химический каталог




Аналитическая химия серебра

Автор И.В.Пятницкий В.В.Сухан

ебро можно определить фотометрически посредством п-диметиламинобензилиденроданина [1226].

Концентрирование серебра с помощью я-диметиламинобензили-денроданина позволяет избирательно осаждать серебро в присутствии больших количеств свинца, причем избыток реагента является носителем для образующегося осадка.

Для определения серебра в металлическом свинце [1655] 20 г пробы растворяют в 100 •"?* HN03 (1 : 2), по охлаждении прибавляют 30 мл 10%-ной СНаС00Н, 10 капель насыщенного раствора бромкрезолового зеленого, нейтрализуют 25%-ным раствором NH3 до зеленой окраски раствора, вводят 10 мл насыщенного ацетонового раствора п-диметиламинобензилиденрода-нина, перемешивают 10 мин. и оставляют для полного выделения осадка. Через 1 час образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают 3 раза разбавленным раствором HN0„, высушивают и оаоляют вместе с фильтром. К прокаленному остатку прибавляют 5 мл конц. HN0S и выпаривают на водиной бане досуха. Сухой остаток растворяют в азотной кислоте. В этом растворе серебро можно определить полярографически или каким-либо другим методом.

( Аналогичная методика пригодна для определения серебра в металлическом кадмии и его солях.

Для отделения микрограммовых количеств серебра от тория при определении в окиси или нитрате тория [446] к азотнокислому раствору пробы с рН 1—2 прибавляют этанольный раствор п.-диметиламинобензилиденроданина, выдерживают 3 часа, осадок отфильтровывают. Серебро полностью соосаждается с реагентом, в то время как весь торий остается в растворе. Осадок растворяют в HNO,, раствор выпаривают с НСЮ4 и HaS04 для разрушения органического вещества почти досуха. Остаток растворяют в разбавленной серной кислоте и определяют каким-либо методом. При помощи 1IOmAg на синтетических пробах показано, что этим

146 методом можно отделить 0,2—1 ч. серебра от 1 млн. ч. тория (в окиси тория).

Соосаждение серебра с тионалидом. Тио-налид осаждает серебро, а свинец и палладий [580] остаются в растворе. Ультрамикроколичества серебра и многих других элементов сокристаллизуются с тионалидом, что было использовано [1104] для выделения серебра из морской воды и его последующего определения.

К 1 л воды, подкисленной СН3СООН до рН 3,5—4,0, прибавляют известное количество индикатора 110mAg, нагревают раствор до 80° С, вводят 20 мл 1%-ного ацетонового раствора тионалида и оставляют на ночь при 5° С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, растворяют в 75 мл конц. HN03 и разрушают органические вещества сначала кипячением с H2S04, а затем нагреванием со смесью HNOs и НС104. Прозрачный раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в 20 мл 6 JV HN03 и экстрагируют серебро 1,5%-ным раствором три-м-бутилтиофосфата в СС14 (4 раза по 10 мл). Объединенные экстракты промывают водой, выпаривают СС14, органический остаток разлагают смесью HN03 и НСЮ4, растворяют в воде и разбавляют до 10 мл. В аликвотных частях этого раствора определяют выход серебра по активности u°mAg и его количество каким-либо методом.

Тионалид был также использован для выделения микроколичеств серебра в сочетании с инертными носителями типа фенолфталеина или 6-нафтола.

Для соосаждения к 200 мл раствора, содержащего 5—10 серебра, прибавляют 1—2 мг тионалида, 15 ммолей CH3COONH4, устанавливают! рН 5—6 аммиаком иЯи СН3СООН и при перемешивании вносят 0,5—1,0 г фенолфталеина в виде 10%-ного этанольного раствора. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают водой. Соосаждается 97% от общего количества серебра,

Вместо тионалида можно применять и другие реагенты: дитизон, купферон, оксихинолин, хотя в последнем случае соосаждается всего около 50% серебра. Вместе с серебром переходят в сооса-дитель также Со, Ni, Cd, РЬ [1563]. Соосаждение серебра вместе с тионалидом, таннином или оксихинолином было использовано для концентрирования серебра и многих других элементов с целью их спектрального определения в хлористом калии, применяемом для изготовления щелочных гальванических элементов; в качестве носителя применялся 1п(ОН)8 [848].

Осаждение серебра фениларсоновой кислотой и ее производными. В качестве осадителей для серебра и катионов многих других металлов были испытаны фениларсоновая кислота, n-окси-, ге-амино-, о-нитро-, л-нитро-, n-нитро-, ге-окси-ж-нитрофениларсоновые кислоты, диметилфенил-арсоновые кислоты, трихлорфениларсоновые кислоты, а также 1,2-, 1,3- и 1,4-фенилендиарсоновые кислоты [1263, 1328—1330]. Катионы различных металлов осаждаются при неодинаковых значениях рН, что может быть использовано для отделения сереб-

147

pa от других элементов. Так, например, фениларсоновая кислота осаждает Та, Nb, Ti, Zr, Sn, Sb, Th, U, Fe из очень кислых или кислых растворов, в то время как границы рН полного осаждения составляют для Мп 2—5; РЬ 2,5—3,3; La 3,3—3,5; Се(Ш) 3,4—3,5; Zn 3,5—4,5; Cd 3,5—4,5; Ag 4,4—5,1 и Со 6,2—6,7. Нитрозамещен-ные фениларсоновой кислоты осаждают в кислой среде, окси-и аминопроизводные — в щелочной среде. 2,4,5-Трихлорфенилар-соновая кислота начинает осаждать серебро совместно с медью и свинцом при

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия серебра" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
чтение чертежей вентиляции
уличные спортивные комплексы в новокузнецке
купить переносную вешалку для одежды
автобус перевозка людей аренда

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)