химический каталог




Аналитическая химия серебра

Автор И.В.Пятницкий В.В.Сухан

Из 1 л воды таким способом может быть извлечено до 10 мкг серебра и примерно такие же количества меди и свинца.

Было исследовано [118] соосаждение микроколичеств серебра и катионов многих других металлов на коллекторе Са3(Р04)2. На полноту соосаждения влияют рН раствора и концентрация NH4N03 в растворе. Наиболее полное соосаждение серебра происходит при рН 6 и уменьшается при возрастании концентрации NH4N03 в растворе. На общий характер соосаждения практически не влияют продолжительность соприкосновения осадка с раствором, порядок сливания растворов, температура, количество микрокомпонента и Ca3(POj)a.

Соосаждение микроколичеств серебра происходит также [688] на осадке металлической ртути и амидного соединения ртути, образующегося при добавлении аммиака к раствору нитрата ртути.

Посредством гипофосфита серебро (и золото) отделяют от свинца и сурьмы в сплавах этих металлов [419].

Пробу сплава, содержащего 48—49% Sb, 40% РЬ, 0,04% Au и 0,8% Ag, растворяют в смеси 50—60 мл конц. HG1 л 5 мл Н202, раствор декантируют, а осадок обрабатывают этой же смесью; эту операцию повторяют еще 2—3 раза. Кислотные вытяжки объединяют, разбавляют в 2 раза водой и охлаждают. При этом выделяется 90—95% свинца в виде РЬС12, не содержащего серебра и золота. После отделения РЬС12 к раствору прибавляют

25—30 мл 10%-ного раствора гипофосфита натрия и нагревают до кипения; при этом серебро и золото выделяются в виде черного осадка. Осадок отфильтровывают, промывают водой, подкисленной НС1, и определяют серебро каким-либо методом.

Отделение и концентрирование серебра посредством органических реагентов. Разработан метод разделения серебра, таллия, свинца и ртути(1) посредством бифталата калия [934].

К анализируемому раствору прибавляют избыток смеси (1:1) 0,1 N раствора бифталата калия с 0,5 iV раствором Na2S04, нагревают до 80° С и по охлаждении отфильтровывают осадок сульфата свинца и бифталата ртути и промывают его раствором смеси осадителей. К фильтрату после выделения Hg(I) и свинца прибавляют раствор Na2HP04 и отфильтровывают осадок Ag3P04, причем таллий(1) полностью находится в фильтрате.

Отделение и концентрирование серебра на. дитизон е. Применяя в качестве коллектора дитизон, можно соосаждать микроколичества серебра вместе с золотом, ртутью, палладием, медью, кобальтом и цинком [411] из разбавленных азотно-, соляно- и сернокислых растворов. Этот способ был применен [882] при определении микропримеси серебра в свинце высокой чистоты. Серебро выделяется из растворов, 0,01—1 М по HN03, на порошке тонкоизмельченного дитизона в течение 15 мин. с использованием ультразвукового поля, ускоряющего процесс осаждения. Для выделения ^2 мкг серебра достаточно 5 мг порошка дитизона; при этом происходит отделение серебра от меди и свинца.

2 г свинца растворяют при нагревании в 5 мл HN03 (1 : 1), по охлаждению разбавляют до 50—100 мл. К 25 мл этого раствора прибавляют 5 мг порошка дитизона и перемешивают 15 мин. в УЗ-поле. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, промывают 3 раза 0,1 М HN03, переносят фильтр с осадком в сосуд с 5 мл конц. РШ03, после полного растворения извлекают фильтр и промывают его водой. К полученному раствору прибавляют 1 мл конц. H2S04 и 1 ял 10%-ного раствора (NH4)2S04, выпаривают почти досуха на водяной бане и повторяют еще раз операцию мокрого окисления. По охлаждении остаток растворяют в ацетатном буферном растворе; после этого серебро можно определить фотометрически посредством п-диме-тиламинобензилиденроданина.

Соосаждение серебра с дизтилдитиокар-баминатом меди [114]. Для соосаждения 10 мкг серебра (также индияи таллия) необходим 1500-кратный избыток реактива.

К анализируемому раствору добавляют необходимое количество раствора CuS04 (содержащего 10 мг меди в 1 мл), прибавляют разбавленный раствор НС1 и затем 1Ш4ОН до рН 1—5 и вводят раствор диэтилдитиокарбамината натрия до полного осаждения меди и еще избыток в количестве 10%. Осадок созревает 2 часа, затем его отфильтровывают через стеклянный фильтр; соосаждается 99,1% серебра.

144

145

Концентрирование и от д-е ление серебра на осадке и-д иметиламинобензилиденрода-н и н а. Метод пригоден для соосаждения следовых количеств серебра и для отделения их от висмута, свинца, тория. Методика определения серебра в металлическом висмуте при его содержании 5 • 10_ь — 5 ? 10-а% состоит в следующем.

Предварительно готовят осадок диметиламинобензилиденроданина: смешивают 0,2 мл 0,5%-ного раствора реагента в смеси этанола и 10 N NaOH (10 : 1) с 5—10 мл 0,1 JV HN03. 2 г пробы растворяют при нагревании в 12 мл 6,5 N HN03 и разбавляют 0,1 N HN03 до 100 мл. Аликвотную часть раствора (25 мл) разбавляют до 50—100 мл, вводят осадок п-диметил-аминобензилиденроданина, перемешивают 5—10 мин. и фильтруют. Осадок растворяют в 10 мл конц. HN03, фильтр промывают 3 мл 0,1 N HNO, и растворы объединяют. Добавляют 1 мл конц. H2S04, 1 мл 10%-ного раствора (NH^SjOg и упаривают почти досуха. Остаток растворяют в ацетатном буферном растворе; в этом растворе сер

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия серебра" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
фундаментные блоки фбс 40
корпуса для компьютеров
вентилятор кров91-063-ду400-н-00550/4-у1
часы работы примеры

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.09.2017)