химический каталог




Аналитическая химия серебра

Автор И.В.Пятницкий В.В.Сухан

серебра можно также применить раствор тиомочевины [565]. Минимальные значения рН полного осаждения сульфидов различных металлов тиомочевиной следующие: РЬа+ - 10; Bi3+ и Hga+ - 9; Cu8+ и Cd8+ - 8; Ag+ - 7;

Ass+, Sb3+ и Sna+ образуют растворимые тиосоли. Ионы Zn, Ni, Со, и Fe(III) в слабощелочной среде образуют гидроокиси, превращающиеся в сульфиды только после длительного нагревания. Гидроокись марганца в зтих условиях превращается в МпО(ОН)а. Количественное осаждение сульфида серебра совместно с сульфидами кадмия и меди может быть проведено следующим образом.

10 мл анализируемого раствора, содержащего 20—300 мг металла, разбавляют 100 мл воды, добавляют 20 мл 0,5 JV раствора тиомочевины и 100 мл 0,1 JV NaOH, выдерживают при перемешивании 5 мин., нагревают и фильтруют. Остальные названные выше металлы осаждаются при этом не полностью.

Сульфиды металлов по убывающей растворимости располагаются в следующий ряд: MnS > FeS > ZnS > NiS > CoS > PbS > >CdS >Bi2S3 >CuS >Ag2S >HgS.

На основании этого ряда можно проводить осаждение сульфидов металлов не только сероводородом, но также применяя в качестве реагентов твердые сульфиды металлов. Каждый член этого ряда, действующий на следующий член ряда, взятый в виде растворимой соли, выделяет из него соответствующий сульфид, сам переходя при этом в раствор. Так, например, серебро можно выделить в виде сульфида из раствора, действуя на этот раствор твердым сульфидом меди, висмута или любого другого металла, стоящего в приведенном ряду левее серебра [386].

Отделение серебра в виде хлорида. Как уже было сказано, серебро можно отделить этим методом почти от всех других катионов металлов, за исключением Pb, Pd, Hg(I), Cu(I) и TJ(I), хлориды которых также нерастворимы; кроме того, в присутствии сурьмы и висмута осадок будет содержать некоторое количество этих элементов из-за гидролиза, приводящего к образованию нерастворимых основных солей. При отсутствии зтих ионов, а также ионов тиосульфата и цианида, образующих с серебром комплексы, отделение может быть проведено следующим образом [73].

Раствор, содержащий 0,1—0,2 г серебра в 200—400 мл HN03 (1 : 99), нагревают до 70° С и медленно прибавляют ~0,2 N НС1 при постоянном перемешивании до прекращения выделения осадка. Прибавления слишком большого избытка кислоты следует избегать. Нагревают, пока осадок не осядет на дно, дают остыть до 25—30° С и осторожно приливают к прозрачной жидкости над осадком еще немного раствора соляной кислоты, чтобы убедиться в полноте осаждения. Раствор рекомендуется оставить в темном месте на ночь или на несколько часов. После этого отфильтровывают осадок через стеклянный тигель и промывают его декантацией 0,01 N НС1. Осаждение хлорида серебра может быть также выполнено в перхлоратных растворах [1219].

Для отделения серебра от рутения, родия и палладия рекомендуется [782] следующая методика.

140

141

Анализируемый раствор, содержащий около 10 мг Ru, Rh, Pd и Ag, разбавляют водой до 5 мл, прибавляют 2 мл 1 N НС1 и нагревают до коагуляции осадка AgCl, который затем отфильтровывают, промывают 5 мл 0,1 N НС1, растворяют в растворе NH3, переосаждают НС1 и вновь отфильтровывают. Фильтрат содержит платиновые металлы.

При осаждении хлорида серебра раствором соляной кислоты происходит соосаждение микропримесей не только T1(I), РЬ и Bi, образующих нерастворимые хлориды или основные соли, но также Т1(Ш) и Cd; в то же самое время ионы Сиа+, Ni", Zn2+, Мп2+, Ге3+ и 1пя+ не адсорбируются. Адсорбция обусловлена отрицательным зарядом осадка, образующегося в присутствии избытка соляной кислоты [1010, 1011]. Двукратное переосаждение при нагревании обеспечивает полное отделение соосаждённых микропримесей.

Серебро можно отделить от многих других элементов также осаждением в виде бромида серебра, причем избыток осадителя должен быть небольшим. При отделении микроколичеств серебра зтим методом можно применять в качестве коллектора бромиды ртути(1), таллия(1) или свинца [1020]. Для отделения от серебра свинец рекомендуется [1604] осаждать либо фосфатом аммония, либо иодидом калия в слабоаммиачном растворе, содержащем тартрат аммония.

Отделение и концентрирование серебра соосаждением на металлах. Распространен метод выделения следовых количеств серебра осаждением с элементным теллуром, образующимся при прибавлении хлорида олова(П) к анализируемому раствору, содержащему теллурит-ионы. Миллиграммовые количества серебра этим способом количественно отделяются от больших количеств Fe(III), Ni, Со, As, РЬ и других элементов. Вместе с серебром на теллуре осаждаются также золото и платина. От этих металлов серебро легко отделить, растворяя осадок в азотной кислоте. В присутствии 0,2 г меди осаждение серебра неполное, если его первоначальное количество в растворе превышает 5 мкг. В этом случае остаток серебра легко осаждается после добавления теллурита к фильтрату после первого осаждения. Методика анализа сводится к следующему.

Анализируемый раствор, содержащий от 0,5 до 25 мкг серебра в 50 мл, должен быт

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия серебра" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
бухгалтерские курсы на юго-западе
раствор дельта плюс в спб
оформитель курсы моксва
где можна учитса манюкюр

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)