химический каталог




Аналитическая химия серебра

Автор И.В.Пятницкий В.В.Сухан

, содержащих различные комплексообразующие реагенты. В присутствии Мо и W наилучшим электролитом является смесь азотной и фтористоводородной кислот.

Широко распространены экстракционные методы разделения. Чаще всего применяется экстракция серебра в виде комплексов с дитизоном и его производными. Таким путем серебро можно отделить вместе с медью и ртутью от катионов всех других элементов. При необходимости отделить примеси от основы экстрагируют диэтилдитиокарбаминаты серебра вместе с небольшими количествами других элементов. Реже применяется извлечение посредством дибутилфосфорной кислоты и ее аналогов — купферо-на, бензоилфенилгидроксиламина, оксихинолина и некоторых других реагентов, образующих экстрагируемые органическими растворителями комплексы. В последнее время широко используются методы извлечения в виде тройных комплексов типа амин--серебро-анион (неорганический или органический). В качестве амина часто используется триоктиламин и другие алифатические амины, а переведение серебра в ацидокомплекс осуществляется посредством цианидов, роданидов, тиосульфатов, нитратов. Экстрагируются также комплексы серебра с некоторыми красителями, например комплексы с брбмпирогаллоловым красным и др.

Хроматографические методы разделения основаны на приме-пении ионообменной, бумажной и тонкослойной хроматографии. В ионообменных методах разделения серебро поглощают на колонке, заполненной анионитом или катионитом. В первом случае серебро переводят в анионные цианидные, хлоридные, нитратные и другие комплексы. Этим способом серебро можно выделить из раствора и отделить его от ряда катионов, например от Си, Pb, Zn, Cd, Bi и др.

На катионитах различных марок серебро отделяют от Fe, Ni, Со, Cd, Pb, Си, Zn, Bi, Hg, Tl, Au, элюируя серебро после поглощения катионитами растворами нитратов, тиосульфатов, роданидов, сульфитов, нитритов, хлоридов щелочных металлов. Применяются также электрохроматографические методы разделения.

МЕТОДЫ ОСАЖДЕНИЯ И СООСАЖДЕНИЯ

Отделение серебра в виде сульфида. Сероводород осаждает из нейтральных, аммиачных, щелочных или кислых растворов сульфид серебра черного цвета. Это дает возможность отделить серебро от катионов первой, второй и третьей аналитических групп; вместе с серебром осаждаются также^сульфиды металлов четвертой и пятой аналитических групп. Осадок сульфида серебра нерастворим в полисульфидах щелочных металлов или аммония,

139

в то время как сульфиды мышьяка, олова и сурьмы в них растворимы. Таким образом, осаждение сероводородом является групповым методом отделения серебра совместно с катионами четвертой группы [73]. Этим методом пользуются редко, так как лучше выделить серебро в виде хлорида серебра. Если необходимо применить описанный способ, можно пользоваться следующей методикой.

Анализируемый раствор, 0,3 N по соляной или серной кислоте, помещают в колбу, снабженную двумя отверстиями. Через одно отверстие вставляют согнутую под прямым углом трубку, один конец которой находится вблизи дна колбы. Пропускают медленный ток сероводорода до тех пор, пока после закрытия второго отверстия пробки и взбалтывания колбы пузырьки газа не будут больше появляться в растворе. Осажденные сульфиды отфильтровывают, промывают горячей водой, переносят в фарфоровую чашку и прибавляют 5—10 мл раствора полисульфида натрия или аммония. Чашку накрывают часовым стеклом и слегка нагревают короткое время при постоянном взбалтывании. Разбавляют 10 мл воды, фильтруют и промывают горячей водой. Осадок представляет сульфиды серебра и других катионов четвертой группы.

Из разбавленных сернокислых или азотнокислых растворов можно осаждать следы серебра сероводородом, используя в качестве коллекторов сульфиды меди или ртути(П) [1536].

Для отделения серебра от свинца можно применить осаждение сульфидом кадмия.

Анализируемый азотнокислый раствор, содержащий около 50 мг серебра и 10000-кратное количество свинца и имеющий рН 1,4—2,4, пропускают через слой целлюлозы, смешанной с 8% сульфида кадмия. Целлюлозу помещают в трубку диаметром 18 мм и высотой 150 мм, вставленную на резиновой пробке в стеклянный фильтрующий тигель. Нижний конец колонки прижимают к бумажному фильтру, лежащему на дне тигля. Содержимое колонки предварительно промывают 0,01 N HN03. Анализируемый раствор пропускают со скоростью 5 мл/мин. Серебро осаждается в виде резкой черной зоны, а свинец проходит в фильтрат. Слой целлюлозы промывают 100— 150 мл 0,01 N HN03 и выдавливают из колонки. Сульфид серебра растворяют в четырех порциях 7 N HN03 объемом 20 мл при небольшом нагревании, раствор после охлаждения фильтруют через стеклянный фильтр N° 4. Осадок промывают 10 мл 10%-ного раствора NH3 и немного водой. Соединенные фильтраты содержат все серебро в виде AgN03 [16621. В этом растворе серебро можно затем определить весовым методом в виде AgCl или титри-метрически. Присутствие больших количеств железа(Ш) приводит к частичному окислению CdS, вследствие этого серебро выделяется в виде сульфида неколичественно.

Для осаждения сульфида

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия серебра" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат усилителей
Компания Ренессанс: лестница раскладная на чердак - продажа, доставка, монтаж.
кресло t 9906
Предлагаем приобрести в КНС Нева Ноутбук Asus R540SA - офис в Санкт-Петербурге со стоянкой для клиентов.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)