химический каталог




Аналитическая химия серебра

Автор И.В.Пятницкий В.В.Сухан

, а при концентрациях 200—1300мкг/мл снижается до 1%. Ионы Mg, Са, Sr, Ва, Fe, Al, Mn, Zn, Co, Ni, Cu, Bi, Pb и Hg в 100-кратном избытке не влияют на результаты определения больших количеств серебра [1048].

При атомизации в воздушно-пропановом пламени, просвечиваемом лампой с полым катодом, рабочий интервал концентраций серебра составляет 5-Ю-5 — 1-10-3%, чувствительность 10~5% [600]; по данным [78, 1378], чувствительность равна 0,05 и 0,15 мкг/мл соответственно. При содержании серебра 22 г/т ошибка определения в синтетических образцах колеблется от 2,0 до 0,9% [928]. При использовании газоразрядной лампы, заполненной аргоном или неоном, чувствительность определения составляет 0,20 мкг/мл [79К

Чувствительность атомно-абсорбционного определения серебра можно повысить концентрированием экстракцией или реэкстракци-ей комплексов серебра [714]. Некоторые органические растворители повышают чувствительность определения серебра. Четыреххло-ристый углерод и хлороформ нельзя использовать для непосредственного распыления экстрактов в пламя горелки [826]. В метил-изобутилкетоне достигается 3-кратное увеличение чувствительности по сравнению с водными растворами; к-бутилацетат и изоами-ловый спирт оказывают меньшее влияние [1553]. Серебро при концентрации 0,001—0,01 мкг/мл определяют непосредственным фотометрированием экстракта в виде комплекса с салициловой кислотой и ди-к-бутиламином в метилизобутилкетоне [570].

Определение нанограммовых количеств серебра в суспендированных частицах основано на отделении серебра фильтрованием суспензии через мембранный фильтр, озолении, переведении в раствор обработкой азотной кислотой, экстракции серебра раствором триизооктилфосфата в метилизобутилкетоне, реэкстракции соляной кислотой и фотометрировании резкстракта в пламени [714].

В воздушно-ацетиленовом пламени, используя лампу с полым катодом, определяют серебро фотометрированием экстракта дитизоната в этилпропионате с чувствительностью 2? 10-3 мкг/мл [1414]. В прямых атомно-абсорбционных методах применяют также пламя бутана с воздухом [1571]. Приводится обзор атомно-абсорбционных методов определения серебра [1175, 1391]. В эмиссионной фотометрии в пламенах ацетилен—кислород и водород—кислород используются линии Ag3280 и 3383 А [273, 781, 1652]. Линия Ag3383 А совпадает с линией Ш3381 и не может быть полностью отделена от линий кобальта в области 3354—3405 А, а линия Ag3280 А — от линии Cu3274 А [781].

В смеси аргон—водород—воздух чувствительность обнаружения серебра в пять и более раз выше, чем достигаемая с помощью водородно-кислородного пламени [1652].

Методики определения серебра в различных материалах атомно-абсорбционным методом приведены в приложении III к главе VI.

Глава V

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА ОТ СОПУТСТВУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ

Для отделения серебра от сопутствующих элементов применяются реакции осаждения, электролитические методы, экстракционные методы и хроматография. Другие методы применяются сравнительно редко и не имеют большого значения.

Серебро легко отделить от большинства других элементов периодической системы осаждением в виде хлорида или сероводородом. Осаждение сероводородом является групповым методом отделения элементов четвертой аналитической группы от элементов других групп. Значительно чаще применяется осаждение серебра в виде хлорида. Таким путем серебро можно отделить от всех других элементов, за исключением свинца, ртути(1), таллия(1), меди(1), которые также образуют нерастворимые хлориды; в осадке могут быть частично основные соли сурьмы и висмута. Для отделения от свинца, висмута и сурьмы осадок хлорида серебра можно перевести в раствор действием аммиака и снова осадить раствором соляной кислоты. Нередко необходимо проводить повторное переосаждение. Ионы Т1(1) предварительно окисляют до Т1(Ш) обработкой раствором смеси соляной и азотной кислот.

Мешающее действие ртути(1) и меди(1) устраняют окислением этих ионов до двухвалентного состояния раствором азотной кислоты. Необходимо также предварительно разрушить цианиды, тиосульфаты и сульфиты, в присутствии которых хлорид серебра не осаждается.

Микроколичества серебра отделяют от ряда элементов и концентрируют их нередко другими методами. Известны методы выделения серебра соосаждением с металлическими никелем, свинцом, алюминием, палладием, элементным теллуром. В качестве коллекторов служат осадки карбоната кальция или фосфата кальция, иодид таллия и др. Для концентрирования серебра и его отделения от мешающих элементов рекомендуется применять многие органические соосадители. Описаны методы соосаждения серебра с применением в качестве коллектора дитизона, диэтилдитиокарбамината меди, га-диметиламинобензилиденроданина, ок-сихинолина, тионалида и некоторых других органических соединений.

138

Электролиз применяется для отделения Ag от Си, Sb, As, Bi, Pt, РЬ, Se, Zn, Sn, Mo, W, Al. Отделение серебра от меди не представляет больших затруднений: его можно проводить из азотнокислых, уксуснокислых, сернокислых растворов, а также из растворов

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия серебра" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Отличное предложение в КНС Нева: купить новый компьютер - 10 лет надежной работы в Санкт-Петербурге.
lineacali dalia купить в спб
производство железных шкафов
ppk-1-60-1000х600-z-m220-t-f

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.07.2017)