химический каталог




Аналитическая химия серебра

Автор И.В.Пятницкий В.В.Сухан

вет с максимумом поглощения при 648 нм. Молярный коэффициент погашения динафтизата серебра В хлороформе при 505 нм равен 4,75-10* [394], т. е. почти в 2 раза выше, чем для дитизоната.

Ниже приведена методика определения серебра с этим реактивом [394].

Экстракция динафтизата серебра происходит в широких пределах концентрации водородных ионов (от 1 N H,S04 до рН 9—10). В аммиачной среде, содержащей комплексов III, с реактивом практически реагируют только серебро и ртуть(П). Влияние ионов ртути(П) можно, устранить реэк-стракцией серебра 0,5 N НС1.

Реэкстракт упаривают досуха и сухой остагок прокаливают на плитке с закрытой спиралью 30 мин. Золу растворяют в нескольких каплях конц. HN03, раствор нейтрализуют аммиаком до рН 8—9, вводят 1 мл 5%-ного раствора комплексона III и встряхивают 1 мин. с 5 мл 0,0005%-ного раствора реактива в СНС13. При содержании серебра >3 мкг встряхивают с Ъ мл 0,001 %-ного раствора динафтизона.

Экстракт отделяют и измеряют оптическую плотность при 505 нм, применяя в качестве раствора сравнения раствор, полученный в холостом опыте. Содержание серебра находят по калибровочному графику, полученному в аналогичных условиях для серии растворов от 0,5, до 2,5 мкг серебра в 5 мл.

Определение можно проводить также методом визуального титрования, применяя для определения 0,1—1 мкг серебра 2 мл 0,0005%-ного раствора реактива в CHCIS. Чувствительность определения 0,1 мкг.

Метод использован для определения ПРИМЕСИ серебра в селене (>2-10~'%) и теллуре (>2-10~е%); он включает экстрагирование суммы серебра и ртути 0,001 %-ным раствором реактива в СНС13 из аммиачного раствора (рН 8—9) СЕЛЕНИТОВ й цитратно-аммиачного раствора теллуритов.

111

В работе [29] динафтизон использован для определения (4,6—

5,4)-10~в г-акв суммы тяжелых металлов, в том числе и серебра,

в особо чистых соляной и азотной кислотах реверсионным методом.

Для реэкстракции использован этилксантогенат калия. Определе-

ние следовых количеств серебра с реактивом см. также в/ работе

[808]. /

I

Экстракция тройных комплексов. /

Некоторые чувствительные методы определения серебра основаны на экстракции трехкомпонентных комплексов различными органическими растворителями и фотометрировании экстрактов.

Серебро образует с 1,10-фенантролином и эозином в растворах с рН 3—10 трехкомпонентный комплекс, экстрагируемый нитробензолом [830]. Максимум поглощения комплекса находится при 550 нм, молярный коэффициент погашения равен 5,5-104, для водных растворов — 3,5-104. Закон Вера для экстракта соблюдается в пределах концентраций серебра 0,1—2,0 мкг/мл. Введение комплексона III значительно повышает избирательность метода. Так, 3000-кратные количества As, Au, Bi, Со, Си, Fe, Hg, Mo(VI), Os, Pb, Pt, Rh, а также С2ОГ, J", НРОГ, F~, S2" и ЗСГГ определению не мешают. Мешают Ir(IV) и цианид-ион.

К 3—20 мл анализируемого раствора, содержащего ~50 мкг серебра, приливают 1 мл 0,1 М раствора комплексона III, 1 мл 1.10_3М раствора 1,10-фенантролина, 1 мл фосфатного буферного раствора (рН 8) и 15 мл раствора эозина (2,4,5,7-тетрабромфлуоресцеин). Экстрагируют образующийся комплекс серебра 25 мл нитробензола в течение 1 мин. и после выдерживания в течение 5 мин. фазы разделяют. Экстракт фотометрируют при 550 нм.

Фенантролиновый комплекс серебра с бромпирогаллоловым красным экстрагируется нитробензолом из нейтральной среды. Максимум светопоглощения тройного комплекса находится при 590 нм, молярный коэффициент погашения равен 3,2-104 [767]. Для связывания цианид-, роданид- и иодид-ионов в раствор вводят ионы ртути(П), избыток которых маскируют комплексоном III. Определению мешают только тиосульфат-йоны и золото (III).

Для построения калибровочного графика в делительную воронку емкостью 100 мл последовательно вводят 1—5 мл 10~* М нитрата серебра (10— 50 мкг серебра), 1 мл 20%-ного ацетата аммония, 5 мл фенавтролина (49,56 мг в 250 мл воды), 1 мл 0,1 М комплексона III, 1 JH 1 Ж нитрата натрия и доводят водой до постоянного объема. Затем вводят 20 мл нитробензола и встряхивают 1 мин. Через 10 мин. экстракт отделяют в другую воронку, прибавляют 25 мл 10~4 М раствора бромпирогаллолового красного (13,96 мг реактива +2,5 г ацетата аммония в 250 мл воды), встряхивают 1 мин.; через 30 мин. сливают экстракт в сухой стакан, содержащий 5 гранул сухого едкого натра, перемешивают 1 мин. для просветления жидкости и спектрофотометрируют при 590 нм, используя холостую пробу в качестве раствора сравнения.

К АНАЛИЗИРУЕМОМУ РАСТВОРУ, СОДЕРЖАЩЕМУ 10—50 мкг СЕРЕБРА, ПРИБАВЛЯЮТ КОМПЛЕКСОН III В КОЛИЧЕСТВЕ, ДОСТАТОЧНОМ ДЛЯ СВЯЗЫВАНИЯ ПОСТОРОННИХ КАТИОНОВАВ ПРИСУТСТВИИ < 250 мкг ЗОЛОТА (III) К РАСТВОРУ ДОБАВЛЯЮТ БРОМИД В КОЛИЧЕСТВЕ, НЕОБХОДИМОМ ДЛЯ ОБРАЗОВАНИЯ AGBR|~. ЕСЛИ В РАСТВОРЕ ПРИСУТСТВУЮТ ЦИАНИД-, РОДАНИД- И ИОДИД-ИОНЫ, ТО ИХ СВЯЗЫВАЮТ ИОНАМИ РТУТИ(И), ИЗБЫТОК КОТОРЫХ МАСКИРУЮТ КОМПЛЕКСОНОМ III. ЗАТЕМ К РАСТВОРУ ДОБАВЛЯЮТ 1 мл 20%-НОГО РАСТВОРА АЦЕТАТА АММОНИЯ И ДАЛЕЕ ПОСТУПАЮТ, КАК ОПИСАНО ВЫШЕ.

ТРЕХКОМПОНЕНТНЫЙ ЦИАНИДНЫЙ КОМПЛЕКС СЕРЕБРА

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия серебра" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проектора и экрана цена
Фирма Ренессанс: лестницы на второй этаж модульные лестницы- быстро, качественно, недорого!
кресло ch 838
вывоз вещей на время ремонта

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)