химический каталог




Аналитическая химия серебра

Автор И.В.Пятницкий В.В.Сухан

для удаления избытка дитизона органическую фазу встряхивают с двумя порциями (по 5 мл) аммиачного водного раствора; последняя порция промывного раствора должна быть бесцветной; если она имеет желтоватый оттенок, промывание повторяют. Разбавляют экстракт дитизоната серебра до определенного объема чистым СС14 и определяют оптическую плотность при 460 нм или сравнивают интенсивность окраски со стандартными растворами дитизоната серебра. Перед определением оптической плотности для удаления воды органический слой фильтруют через сухой бумажный фильтр

Определение по методу смешанной окраски сводится к следующему.

Растворяют 10 мг дитизона в 1 л перегнанного СС14 и применяют стандартный 0,001%-ный раствор серебра в 0,1 N серной или азотной кислоте. 50—20 мл анализируемого раствора, подкисленного серной кислотой до 0,5 N концентрации, переносят в плоскодонную колбу с притертой стеклянной пробкой. Прибавляют 2 мл раствора дитизона на каждые 1—5 мкг серебра и энергично встряхивают раствор в течение 15 сек. После отстаивания и раз-

W9

деления фаз сравнивают окраску органического слоя с окраской сйрии стандартных растворов, полученных аналогичным образом. Окраску НЕОБХОдимо сравнивать на фоне белой бумаги при хорошем освещении. /

Содержание серебра можно определить и фотометрически. В этом'случае встряхивают подкисленный раствор серебра, содержащий до 25 мкг металла, с 10 ли раствора дитизона 30 сек. Если концентрация серебра не превышает 15 мкг, то для большей точности анализа применяют 5 мл раствора дитизона. После отстаивания и разделения фаз органическую фазу сливают в кювету для фотометрирования и измеряют оптическую плотность раствора с оранжевым или желтым светофильтром. Содержание серебра находят по калибровочному графику, построенному в аналогичных условиях.

Если анализируемые раствор содержит медь, тогда в качестве реагента можно пользоваться дитизонатом меди [345а]. Раствор дитизона (0,001 %-ный) в СС14 встряхивают с небольшим избытком разбавленного раствора сернокислой меди в 0,05 N H2S04 в течение 1—2 мин. Органический слой промывают 0,01 N H2S04 для удаления взвешенных капель водного раствора сульфата меди. 5—20 мл анализируемого раствора, подкисленного серной кислотой до 0,5 N концентрации, переносят в плоскодонную колбу со стеклянной пробкой. Прибавляют 2 мл раствора дитизоната меди на каждые 0,5—5 мкг серебра и встряхивают 2 мин. Сравнивают окраску органической фазы с аналогично приготовленными стандартами. При фотометрическом определении подходящий объем подкисленного раствора серебра, содержащего 2—10 мкг металла, встряхивают в делительной воронке в течение 2 мин. с 5 мл раствора дитизоната меди в СС14. Измеряют оптическую плотность органического слоя с желтым светофильтром. Содержание серебра находят по калибровочному графику, построенному в аналогичных условиях. Сравнение окрасок в двухцветном методе можно проводить также колориметрическим титрованием.

Разновидностью двухцветного метода является так называемый «реверсионный» метод. Серебро при оптимальных условиях экстрагируют раствором дитизона в органическом растворителе и отмывают избыток реагента водным раствором аммиака. Затем реэкстра-гируют металл при таких условиях, когда освобождающийся дитизон полностью остается в органической фазе. Количество свободного дитизона в органической фазе пропорционально содержанию серебра. Оптическую плотность органической фазы измеряют при 620 или 460 нм в максимуме поглощения HaDz, по оптической плотности находят содержание серебра. Для разрушения дитизоната серебра применяют роданид калия в кислой среде [712, 1314], этилксантогенат калия при рН 3—4 [468а], хлорид натрия [135].

Серебро с дитизоном определяют также безэкстракционными методами в водной или водно-неводной средах. В растворе пирофос-фата [6] (растворяют дитизон в 0,1 N пирофосфате натрия при рН ~ 10) определению не мешают Tl, As(III) и (V), Al, Bi, Те, Pb, U, Zn, Ni, Со, Mo, Си и Сг; измеряют интенсивность окраски розово-красной суспензии соединения серебра с дитизоном. 110

^ребро и никель в аммиачном растворе образуют с дитизоном устойчивые комплексы, поэтому определению не мешают Pb, Мп, Zn, Cd и Си [1016]. Окрашенный в красный цвет аммиачный раствор дитизоната серебра фотометрируют прн 562 нм. Реагент добавляют в виде 0,005 %-ного спиртового раствора. Закон Бера соблюдается при концентрации серебра 0,1—1,0 ч. на 1 млн. Присутствие 50-кратного избытка меди и золота на фоне комплексона III определению серебра НЕ мешает [957]. Можно определять серебро дитизоном в водпо-ацетоиовой среде с чувствительностью 0,5 мкг в4« анализируемого раствора [231], измеряя оптическую плотность раствора относительно раствора дитизона в ацетоне при 465 нм или при 603 нм относительно воды.

Дитизон используют также при экстракционном титровании [141].

Серебро можно определить экстракциоино-фотометрическим методом также с аналогом дитизона — 1,5-ди-(2'-нафтил)тиокарба-зоном (динафтизон) [29, 394]. Растворы реагента В СНС13 И СС14 имеют синий ц

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия серебра" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
пескобетон м400
кровати детские и подростковые
электропривод для вентиляции цена
купить строительное ограждение

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)