химический каталог




Аналитическая химия серебра

Автор И.В.Пятницкий В.В.Сухан

етод определения серебра при осаждении его в виде хлорида [588] и титрованием раствором хлорида натрия с нефелометрический определением точки эквивалентности [851].

Аскорбиновая кислота в нейтральной среде восстанавливает ионы серебра до металла [279], что использовано для нефелометрического и турбидиметрического определения 5—100 мкг серебра. Соли тяжелых металлов определению не мешают, мешает свободная азотная кислота.

Можно фотометрировать окрашенный в светло-желтый цвет раствор золя металлического серебра, образующийся после восстановления избытком сахарозы при рН 11,2 [956], тиосульфатом натрия [1020] и тиосульфатом в присутствии желатина [1215]. Следы ионов меди стабилизируют устойчивость золя серебра, полученного восстановлением окисью углерода из щелочных растворов 'Комплексного соединения серебра с га-сульфамидом бензойной кислоты [737].

Серебро можно фотометрически определить в виде сульфида После добавления к аммиачному раствору сероводородной воды, предварительно выделив серебро в анализируемом образце в виде хлорида [1097].

При турбидиметрическом определении серебра фотометрируют суспензию рубеаната серебра или сульфида серебра, выделенного в аммиачной среде [211а].

К анализируемому раствору прибавляют 2 мл 0,5%-ного раствора желатина, 2 мл 1 М гидроокиси аммония (если серебро определяют в виде сульфида), вводят 3 мл 0,01 М этанольного раствора рубеановодородной кислоты, разбавляют водой до 50 мл и фотометрируют с синим светофильтром в 15-миллиметровых кюветах. Ошибка при определении <^5 мг серебра в 50 мл составляет <$%.

Можно измерять оптическую плотность коллоидного сульфида серебра, полученного при пропускании сероводорода через мети-ленхлорядный раствор комплекса сахарината серебра с три-и-бутиламмонием [1666]. Этот метод был использован при определении серебра в металлическом свинце.

Определение серебра нефелометрический и другими методами см. в работах [579, 639, 729, 750, 1017, 1569, 1631].

ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Дитизоновый метод

Дитизон (дифенилтиокарбазон, азокраситель) является одним из наиболее чувствительных органических реактивов, используемых при экстракционно-фотометрическом определении малых количеств серебра. Экстракцию проводят четыреххлористым углеродом, хлороформом и некоторыми другими неполярными растворителями. Растворы дитизона в СС14 и СНС13 интенсивно окрашены в зеленый цвет. В табл. 26 приведены значения констант распределения и растворимости [127]. При рН <7 реагент практически не растворяется в воде.

Как слабая двухосновная кислота дитизон в зависимости от рН образует в водном растворе однозарядные ионы HDz~ и двухза-рядные — Dz5~. Таким образом, цри взаимодействии с ионами серебра в кислой среде при избытке реагента образуется первичный (кислый) дитизонат состава AgHDz (кетодитизонат), а в щелочной среде при недостатке дитизона — вторичный AgaDz (энольный дитизонат) [869]. На образовании в кислой среде (H2S04, HN03, НС104) интенсивно окрашенного в оранжево-желтый цвет одно-замещенного дитизоната серебра AgHDz, растворимого в неполярных органических растворителях, основано экстракционно-фото-метрическое определение серебра.

106

107

\Избирательность дитизонатного метода можно повысить введением в раствор комплексообразующих веществ [226, 837, 838]. Фотометрическому определению серебра с дитизоном не мешают 100 000-кратные количества Си, Bi, Zn, Cd и Pb, если их маскировав комплексоном III [837, 838, 879]. В присутствии комплексона Щ при рН 4—5 [92] экстрагируют Ag, Hg, Au из растворов, содержащих большие количества Си, Bi, Zn, Cd, Ni и Pb; нагревание при рН 4,7 до кипения в течение 2 мин. этого раствора, содержащего Au и Hg, приводит к восстановлению золота до металла. Содержание серебра определяют методом одноцветной или смешанной окраски.

Ниже приведена методика определения серебра по методу одноцветной окраски [869]. Метод используется в присутствии в исследуемом растворе щелочных и щелочноземельных металлов, а также Mg, Al, Zn, Sb, As, РЬ и Cd, которые не мешают определению в кислой среде.

Для анализа 5 мг очищенного дитизона растворяют в 100 мл очищенного СС14. Для промывания экстракта применяют аммиачную воду (1 : 1000), которая не должна давать заметного окрашивания слоя СС14 при встряхивании с раствором дитизона. В делительную воронку помещают Юли раствора, содержащего 1—10 мкг серебра, И подкисляют 1 мл 4 JV азотной или серной кислоты. Прибавляют 5 мл раствора дитизона и встряхивают 1—2 мин. После отстаивания и разделения фаз органическую фазу сливают в другую делительную воронку. Экстракцию повторяют малыми порциями раствора дитизона до полного удаления серебра из водного раствора, пока зеленая окраска дитизона не будет изменяться. Затем промывают водную фазу 1—2 мл чистого СС14.

Объединенные экстракты промывают 1—2 раза 5—10 мл 0,1 N HaS04 для удаления из экстракта металлов, реагирующих с дитизоном в щелочной среде, иначе они будут мешать на следующей стадии при промывании СС14 раствором аммиака. После этого

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия серебра" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Компьютерные столы С надстройкой купить
справка для занятия спортом
Casio GW-M5610BW-7E
сборный концерт российской эстрады

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)