химический каталог




Аналитическая химия серебра

Автор И.В.Пятницкий В.В.Сухан

>Для определения серебра [960] свободный от галогенидов раствор, содержащий <25 мг серебра, нейтрализуют, добавляют 10 мл ацетатного буферного раствора с рН 3 и 5 мл 5%-ного раствора пиридил-2,6-дикарбо-новой кислоты, предварительно нейтрализованной раствором едкого натра. Затем прибавляют персульфат аммония и нагревают на водяной бане, как указано выше. По охлаждении раствор разбавляют водой до 100 мл и фотометрируют при 572 нм.

104

Закон Бера соблюдается для растворов с концентрацией серебра 2—250 мкг/мл. При определении 2 мкг/мл ошибка составляет —-3%, а при содержании 10—250 мкг/мл — 0,1—0,5%.

Другие фотометрические методы

Для спектрофотометрического определения пригодно окрашенное соединение серебра с пиррогаллоловым красным [764]. Максимум светопоглощения раствора комплекса находится при 390 нм, оптимальное значение рН для развития окраски равно 7,0—7,5. Закон Бера соблюдается для растворов с концентрацией серебра ^0,85 мкг/мл. Катионы Hg, РЬ, Са, Си, AI и Mg мешают определению, однако их влияние можно устранить добавлением комплексона III в количестве, эквивалентном их содержанию в растворе. Галогенид-ионы мешают определению.

Для определения серебра в растворе, содержащем меньше 86 мкг серебра, прибавляют необходимое количество комплексона III, 1 мл 0,001 М раствора нитрата натрия, разбавляют водой до —11 мл, добавляют 0,5 мл 1.101-4 М раствора шгррогаллолового красного и оставляют на 90 мин. для развития окраски. Затем раствор разбавляют до 100 мл и фотометрируют при 390 нм. Ошибка определения —5%.

При использовании бромпирогаллолового красного поступают аналогичным образом, только оптическую плотность окрашенных растворов измеряют при 440 нм. Количество маскирующего реагента, необходимое для связывания мешающих ионов, находят титрованием аликвотной части раствора (без предварительного удаления серебра) комплексоном III.

Микроколичества серебра определяют также в виде окрашенных соединений с 2-тиогидантоином, 5,5-диметил-2-тиогидантои-ном [145] и 2,3-нафтотриаволом [1629]. Максимумы светопоглощения 2-тиогидантоина и его комплексного соединения с серебром при рН 2,51—7,14 находятся соответственно при 259 и 280 нм. Закон Бера соблюдается при концентрации серебра <С50 мкг/10 мл. Определению 2 мкг Ag не мешают (в мкг): Cu(II) (5,8), Ni (8,7), Cd (18,5), РЬ (15,6), Fe(II) (3,3), Al(III) (2,1) и Zn(II) (5).

5,5-Диметил-2-тиогидантоин более растворим в воде, чем незамещенный 2-тиогидантоин, и имеет максимум светопоглощения в более длинноволновой области спектра. При рН 10,5 (буферный раствор, содержащий метенамин и NaOH) в присутствии ЭДТА и тартратов можно определить серебро в интервале его концентраций 1—30 мкг/мл по желтой окраске его комплекса с 2,3-нафтотриаволом. Молярный коэффициент погашения комплекса равен 1 • 103 при 436 нм. Определению мешают только сурьма и иодиды.

Кумалиновая кислота [145] в щелочной среде образует с серебром окрашенный комплекс с максимумом светопоглощения при 275 нм. Наибольшая разность в светопоглощении комплекса и реактива наблюдается при 265 нм, что рекомендовано для спектрофотометрического определения 1—10 мкг серебра.

105

Можно фотометрировать окрашенный в интенсивно-фиолетовый цвет пиридиновый раствор соединения серебра с солью Рейне-ке [1628], соединение с о-толлидином [198, 200] и другие соединения [71, 818], что имеет второстепенное значение в фотометрических методах. Мало избирательными являются реакции образования окрашенных соединений серебра с 2-амино-6-метилтио-4-пири-мидинкарбоновой [733] и рубеановодородной кислотами [1646, 1647].

Описано спектрофотометрическое определение по желтой окраске комплексного соединения серебра с толуол-3,4-дитиолом в присутствии додецилсульфоната натрия как поверхностно-активного вещества [821], по желтой окраске соединения с 1-амиди-но-2-тиомочевиной в щелочной среде [1256].

В некоторых методах измеряют интенсивность поглощения или рассеивания света дисперсными системами — взвесями труднорастворимых комплексных соединений серебра в растворе, золя металлического серебра и коллоидного раствора сульфида серебра. Для нефелометрического определения предложен 6"ис-(1,3-ди-)2"-пиридил-(1,2-диаза-2-пропенато)кобальтиперхлорат [572]. Перхлорат катионного комплекса кобальта(Ш) с пиридин-2-альдегид-2-пиридилгидразином состава [Co(CdlH3]44)2]ClO4-0,5H2O образует с нитратом серебра при рН 3,1—10,8 нерастворимый продукт присоединения, пригодный для нефелометрического определения.

К анализируемому раствору, содержагдему 10—110 мкг серебра и доведенному до рН 3—10, приливают 10 мл 1 М перхлората натрия, 10 мл раствора комплекса бис-(1,3-ди)-2"-пиридил-(1,2-диаза-2-пропенато)кобальти-перхлората с концентрацией 0,25 г/л, разбавляют до 50 мл, выдерживают 30 мин. при (20 1)° С и измеряют оптическую плотность на нефелометре.

Определению мешают палладий, ртуть(1) и (II), однако их можно связать прибавлением раствора комплексона III. Из анионов мешают галогениды, ацетат- и тиосульфат-ионы.

Описан нефелометрический м

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия серебра" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ноутбук в аренду москва
найк магистра бутсы для детей цена с носком
scorpions концерт спб
знаки опасный груз нового образца

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.10.2017)