химический каталог




Аналитическая химия серебра

Автор И.В.Пятницкий В.В.Сухан

ская плотность — объем» [616]. Для связывания мешающих ионов рекомендовано вводить комплексанты.

При фотометрическом определении серебра с ге-диметиламино-бензилиденроданином его можно коллектировать на фильтровальной бумаге, пропитанной ацетоновым раствором реактива [437, 940], или сначала обработать бумагу раствором дитизона в хлороформе, а затем определить серебро в остатке фотометрически с реактивом [438].

Роданиновым методом определяют серебро в рудах [791, 1252, 1253, 1393, 1532], металлическом свинце [739], уране [132а, 768], меди [1392], свинцово-сурмяных сплавах [261], соединениях тория [978], отходах металлургической промышленности [26] и других объектах [474, 863, 1420].

Серебро образует с 2-тио-5-кето-4-карбэтокси-1,3-дигидропири-мидоном [1649] окрашенные псевдорастворы, которые при определенных условиях можно фотометрировать, однако метод малоселективный.

Определение в виде тройных комплексов

Высокочувствительные и перспективные фотометрические методы определения серебра основаны на реакциях образования окрашенных трехкомпонентных комплексов. При взаимодействии серебра с 1,10-фенантролином и бромпирогаллоловым красным при рН 7 образуется интенсивно-голубой комплекс [766]. Максимум поглощения тройного соединения находится при 635 нм, молярный коэффициент погашения равен 5,1 • 10*. Избирательность реакции можно повысить введением в раствор комплексона III.

Для определения серебра к 40 мл анализируемого раствора, содержащего 1—10 мкг серебра, прибавляют 1 мл 0,1 М раствора комплексона III, 1 мл 0,001 М раствора 1,10-фенантролина и 1 мл 20%-ного раствора ацетата аммония. Затем прибавляют 2 мл 1-10-4 М раствора бромпирогаллолового красного и спектрофотометрируют при 635 нм в 4-сантиметровой кювете. Средняя ошибка определения +1,6%.

Уран и торий маскируют фторидом, а ниобий — перекисью водорода. Определению мешают только золото(Ш), цианид- и тиосульфат-ионы. Этим методом определяют серебро в черновой меди [293] после отделения серебра от основы тетрафенилборатом. Тройной комплекс можно экстрагировать нитробензолом и измерять оптическую плотность экстракта [767].

Серебро можно определить также в виде окрашенного трех-компонентного комплекса с 1,10-фенантролином и сульфарсазеном (Н3А) при рН 11 [364а]. При 630 нм оптическая плотность окрашенного соединения пропорциональна содержанию серебра в интервале концентраций 0,2—1,5 мкг/л. Тысячекратные количества T1(I), TI(III), Си, Hg, Ni, Со, Fe(III), Mn(II), Zn, Cd, РЬ и Sn(IV) в присутствии комплексона III определению не мешают. Из анионов мешает нитрат-ион, а также ионы, связывающие серебро прочнее, чем фенантролин. Не мешают сульфат-, хлорид- и ацетат-ионы. Для предварительного отделения серебра от мешающих ионов можно использовать экстракцию в виде дитизоната.

102

ШЗ

Фотометрирование окрашенных комплексов двухвалентного серебра

Среди прямых фотометрических методов определения серебра в водных растворах следует отметить методы, основанные на образовании окрашенных растворов соединений серебра(П). Ионы серебра(1) в присутствии некоторых комплексообразующих веществ — 1,10-фенантролина, 2,2"-дипиридила, пиридина, пири-дин-2,6-дикарбоновой кислоты легко окисляются до ионов сереб-ра(П) с образованием интенсивно окрашенных растворов. Так, персульфат калия [886а] окисляет серебро до Ag(II), которое образует окрашенные комплексы с 2,2 -дипиридилом и терпири-дином (трипиридилом) с максимумами светопоглощения при 450 и 465 нм соответственно. Закон Бера соблюдается при концентрации серебра 2,0—20 и 0,5—30 мкг/мл; окраска растворов устойчива 2,5 и 5 час. соответственно. Определение с помощью 2,2"-дипиридила (0,03 М спиртовый раствор) проводят в ацетатном растворе с рН 3—5 в присутствии реактива Капо," в качестве раствора сравнения используют холостую пробу..

При определении с трипиридилом к пробе добавляют 1 мл насыщенного раствора персульфата калия и 0,5 мл буферной смеси с рН 3 (3 а ацетата натрия и 118 мл ледяной СН„СООН в 1 л раствора), вводят 0,25 мл 0,03 М спиртового раствора реактива, нагревают 10—15 мин. при 41—43° С, разбавляют водой до 10 мл, выдерживают 1 час и фотометрируют.

Закон Бера для дипиридилатного комплекса серебра(П) соблюдается в интервале концентраций серебра 0—15 лигг/лмпри длине волны 420 нм [1611]. Ошибка определения<^5%. Определению 0,25 мг серебра не мешают (в мг): цинк(З), кадмий(28),. висмут(ЗО), торий(40) и лантан(35); мешают элементы, образующие с реактивом окрашенные или нерастворимые комплексы (Си, Ni, Со, Tl, Hg, РЬ). Окраска аналогичного соединения серебра с 1,10-фенантроли-ном менее устойчива.

Растворы анионного комплексного соединения серебра(П) с пиридин-2,6-дикарбоновой кислотой [960, 1348] окрашены в интенсивный оливково-зеленый цвет и имеют максимум поглощения при 572 и 920 нм. Воспроизводимые значения оптической плотности растворов получаются в том случае, если их предварительно нагреть при 35—40° С на водяной бане в течение 10— 15 мин. Оптическая плотность раствора постоянна в области рН 2-5.

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия серебра" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить синие розы
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы для дома модульные - качественно и быстро!
кресло 848
места хранения вещей москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)