химический каталог




Аналитическая химия серебра

Автор И.В.Пятницкий В.В.Сухан

бра осаждением его в виде иодата [1368], хлорида [58], бромида и цианида [845]. Описано титрование хлоридом с дилатометрической индикацией точки эквивалентности [1634].

Титрование нитропруссидом натрия. В слабокислом растворе реактив образует осадок Ag2[Fe(CN)6NO]. В качестве индикаторноГО электрода используют серебряную проволоку, а электродом сравнения служит насыщенный каломельный электрод [1513, 1514]. Титрование проводят 0,1 М раствором нитропруссида натрия: ДЛЯ коагуляции образующегося коллоидного осадка в раствор вводят нитрат натрия. Pb(II), Cd(II), Zn(II), Cu(II), Co(II), Ni(II) и Sb(III) маскируют комплексоном III [1514].

Анализируемый раствор, содержащий нитрат серебра и по 0,01—0,2 г солей названных металлов (NO3, SOj", СН3СОО" и С4Н40|~), разбавляют водой до 125—150 мл, прибавляют 7—8 г нитрата натрия, 0,8—1,5 з комплексона III и титруют 0,1 JV раствором реактива при 380 мв. Ошибка определения ~3%. Метод рекомендован для аналиаа медных сплавов [152].

Методы окислительно-восстановительного титрования

В сильнощелочной среде гидразин восстанавливает серебро до металла по реакции [844]

ЛаШ + 4Ag+ + 40Н- = N2 -f 4Ag + 4НаО.

Чтобы устранить осаждение окиси серебра в щелочной среде, в титруемый раствор вводят натриевую СОЛЬ 4-сульфамидобензой-ной кислоты.

К 5 мл анализируемого раствора (0,1 М по нитрату серебра) прибавляют равный объем 0,1 раствора соли 4-сульфамидобензойной кислоты. Выделившийся осадок растворяют в избытке раствора гидроокиси натрия, раствор разбавляют водой до 70—80 мл и титруют 0,1 N раствором сернокислого гидразина с платиновым индикаторным электродом и насыщенным каломельным электродом сравнения в атмосфере азота или после удаления кислорода сульфитом натрия. В последнем случае вместо насыщенного каломельного электрода используют Pt-электрод, погруженный в раствор NaOH и Na2SOs с концентрацией, равной их концентрации в анализируемом растворе.

В растворе фосфорной кислоты при концентрации серебра J>5 молъ/л последнее титруют стандартным раствором соли желе-за(П) по реакции окисления-восстановления с применением индикаторного серебряного электрода и сульфат-серебряного электрода сравнения [95]. Восстановительная способность ионов желе-за(П) сильно возрастает в щелочной среде при связывании последних в комплекс с триэтаноламином. Потенциал системы Fe3+/Fe2+ достигает —1,01 в (нас.к.э.) [1670]. На фоне 0,5 М триэтанол-амина и 0,5 М раствора гидроокиси натрия ошибка определения

96

4 И. В. Пятницкий, В. В. Сухав

97

0,05 —0,005 мг серебра составляет+3%. Индикаторный электрод-платиновая проволока, электрод сравнения — насыщенный каломельный электрод. Титрование проводят в инертной атмосфере. Описано прямое окислительно-восстановительное титрование раствором гидрохинона [583], косвенное титрование этим же реагентом [612], потенциометрическое титрование раствором ЭДТА по реакции комплексообразования [1527].

Другие методы титрования

Макро- и микроколичества серебра можно титровать солью Рейнеке в кислой и аммиачной среде [25]. При этом осаждаются соединения Ag[Gr(NH3)s(SCN)1l и [Ag(NH,)a][Gr(NHs)e(SCN)4]. Определению не мешают большие количества никеля, цинка, алюминия и равные количества железа. Мешающее влияние меди маскируют пирофосфатом натрия.

Серебро титруют раствором комплексного соединения меди [Cu(NHaCH2CH2NH2)2](N03)2 [1273] с образованием комплексного соединения [Ag2J4][Cu(NH^CH2CH2NH2)2]. Растворимость этого соединения равна 5,03-Ю-9 моль/л.

К анализируемому раствору, содержащему 0,0054—0,043 г серебра, прибавляют избыток твердого иодида калия до растворения образовавшегося вначале осадка иодида серебра. Затем вводят индикаторный серебряный электрод (второй электрод — никелевая проволока) и титруют 0,0074 М раствором реактива. Ошибка определения Описано потенциометрическое титрование ионов водорода, выделяющихся при взаимодействии ионов серебра с метилзаме-щенными роданина [146], определение с нарой электродов Sn — Sb [1162].

В методе потенциометрии нулевой точки [1176, 1370] применяются два идентичных полуэлемента из Ag/AgCl-электродов. Электроды помещают в полуэлементы, наполненные фоновым электролитом, к которому они нечувствительны. В полуэлемент сравнения добавляют известное количество определяемого иона. Анализируемый раствор вводят в другой полуэлемент и титруют стандартным раствором титранта до нулевой разности потенциалов.

При определении серебра в сплавах с медью поступают следующим образом. 0,5 г пробы растворяют в 3 мл HNOj (1 : 1), раствор упаривают до 1 мл и разбавляют водой до 100 мл, добавляют 1 М NaOH до рН 3—5. переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и доводят водой до метки. При содержании серебра до 25% раствор перед определением разбавляют 10 М H2SOt в 2,5 раза, при больших количествах — в 10 раз. Затем по двум стандартным растворам с содержанием серебра 0,05 ме/мл устанавливают нулевую точку по нуль-инструменту, заменяют стандартный раствор анализируемым и в зависимости от показаний прибора либо разбавляют а

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия серебра" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
sqn30.111a3500 инструкция рус
шкафы бухгалтерские
Проекторы LG
проектирование домашних кинотеатров москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.08.2017)