химический каталог




Аналитическая химия серебра

Автор И.В.Пятницкий В.В.Сухан

орный электрод и нас. к. э. сравнения), прибавляют 20 мл смеси 0,2 N NHtOH, 0,2 N NaNO„, 0,03 N Ca(N03)3 и титруют на холоду раствором тиоацетамида.

При определении серебра в сплавах с медью сначала титруют серебро в аммиачной среде, затем прибавляют гидразингидрат и титруют медь. Реагент осаждает также свинец и таллий. Аналогично тиоацетамиду можно титровать водно-спиртовым раствором тиобензамида [10].

Серебро можно осаждать в аммиачном растворе стандартным раствором тиоацетамида и потенциометрически оттитровывать избыток последнего раствором иода [1466]. Описано также титрование серебра в кислой среде [1467]. Определению не мешают десятикратные количества Cd, Zn, Pb, Со и Fe. Титрование тио-мочевиной см. [479].

Титрование диэтнлдитиокарбаминатом натрия. Известно два варианта — титрование с вращающимся сульфид-серебряным индикаторным электродом, чувствительным к реактиву [281], и титрование с серебряным индикаторным электродом, чувствительным к ионам серебра [1584]. При титровании по второму способу^внутрикомплексное соединение экстрагируют смесью спирта и эфира. Адсорбцию осадка на серебряном индикаторном электроде устраняют добавлением в анализируемый раствор нитрата калия. Хорошие результаты получены при титровании смеси серебра с медью, свинцом и цинком, а при титровании в смеси с медью, кадмием и цинком резкие скачки потенциала наблюдаются только для серебра и меди.

К 25 мл —0,01 М нейтрального раствора нитрата серебра добавляют 25 мл воды, 2 г нитрата калия, 20 мл С2Н6ОН и 25 мл эфира и титруют 0,1 М раствором диэтилдитиокарбамината натрия, размешивая раствор после каждой добавки титранта до полной экстракции образующегося карбамината.

Определение по первому варианту проводят на фоне аммиачного буферного раствора с рН 10. При титровании 39—100 мг

93

серебра ошибка <2%. Можно определять серебро в присутствии цинка, а также суммарное содержание серебра И меди.

Титрование растворами алкллксантогенатов и арилднтиокарба-минатов. Определение основано на образовании труднорастворимых внутрикомплексных соединений серебра. Титруют спиртовыми растворами реагентов с серебряным индикаторным электродом и насыщенным каломельным электродом сравнения [48]. Оптимальные интервалы рН при титровании растворами бутил-, гексил- и нонилксантогенатом калия и дибутил- и дибензилдитио-карбаминатом натрия составляют 2,2—6,0; 1,8—6,0; 1,7—6,0; 3,9—6,0 и 1,3—6,0 соответственно. Скачок потенциала в точке эквивалентности увеличивается с ростом молекулярного веса реагентов. Возможно раздельное титрование серебра и таллия в смесях.

Серебро, а также медь и свинец можно раздельно потенциоме-трически титровать ксантогенатами нормального жирного ряда, начиная от метилксантогената [153]. С повышением молекулярного веса увеличивается устойчивость ксантогенатов в кислой среде.

Титрование раствором дитиоксамида. Индикаторным электродом служит серебряный электрод. Для связывания мешающих ионов в анализируемый раствор вводят фторид натрия, комплек-сон III и бифталат калия [10346]. Этим методом можно определять серебро в растворах с концентрацией 1 - 10-а—5-10~3% со стандартным отклонением 1,26—0,03%. Определению не мешают Zn, Cu(II), Cd, Со, РЬ и Ni; Hg(II) и Ге ухудшают форму кривой титрования. В отсутствие комплексона III можно титровать сумму Ag(I) и Cu(II) [1035] в их смесях, содержащих 1—99% серебра.

К анализируемому раствору добавляют 1 г бифталата калия, 0,5 г фторида натрия, разбавляют водой до 100 мл и титруют раствором дитиоксамида с 2—3-минутными промежутками между добавлением порции титранта для установления равновесного потенциала. После каждого титрования серебряный электрод механически очищают от окисной пленки погружением в 0,05 М раствор роданида калия на 1 мин. и ополаскивают водой.

При малых содержаниях серебра в пробе не удается получить двух раздельных скачков потенциала, поэтому проводят два параллельных титрования. В один раствор вводят 0,1 а комплексона III для связывания меди и титруют серебро более разбавленным раствором титранта. Во втором титровании (без комплексона) определяют сумму серебра и меди.

В области концентраций серебра 1-Ю"5—6,4-10~3% и 1-10-4— 8'10~4% меди в смеси средняя ошибка определения составляет 1,21 и 0,82% соответственно. Определению не мешают 0,1% Fe(III), 0,04% Со и Ni, 0,002% РЬ, а также Cd и Zn в количествах, обычно содержащихся в серебряных сплавах. Hg, Au и Pt необходимо предварительно отделить.

Титрование тиогликолевой кислотой. Используют платиновый индикаторный электрод и нас.к.э. СРАВНЕНИЯ. На кривой потенциометрического титрования наблюдается два скачка потенциала, соответствующие образованию соединений состава AgSCH2COOAg и (AgSCH2COOH)2AgSCH2COOAg [380]. Точку эквивалентности устанавливают по первому скачку потенциала, так как при этом определению серебра не мешает медь. Метод позволяет определить серебро при концентрации 10-1—10-4 г-ион/л, что использовано для анализа сплавов серебра с медью. Применение производных тиогликолевой кислоты для потенциометри

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия серебра" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
пропущен срок давности трудовой спор
50 км рижское шоссе
стойки для аудио аппаратуры
втб ледовая арена ленинград концерт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)