химический каталог




Аналитическая химия серебра

Автор И.В.Пятницкий В.В.Сухан

нидных электролитов для серебрения [136].

Известны и другие методы титрования неорганическими ионами, например молибдатом натрия при рН 7,3 [943] или пированада-том натрия при рН 7—8 [1428]. Точку эквивалентности фиксируют по току восстановления серебра на ртутном капельном электроде ПрИ —0,3 в (нас.к.э.). Молибдат- и пированадат-ионы в указанных условиях электрохимически неактивны. Точные результаты могут быть получены лишь при высокой концентрации серебра

87

в растворе. Можно титровать и растворами ферроцианида, роданида или нитропруссида натрия на фоне 0,1 М нитрата калия при потенциале ртутного капельного электрода от —0,3 до —0,5 в (нас.к.э.) [10371.

Титрование раствором соли Fe(II) в присутствии комплексона III осуществляется без наложения внешнего напряжения при рН 4,0—6,0 (нас.к.э.) [1356]. Комплексон III связывает ионы железа(Ш), понижая тем самым потенциал системы Fe3+/Fe2+, что облегчает восстановление ионов Ag ионами Fe(II). Удовлетворительные результаты получены при соотношении серебро : комплексон III в пределах от 1 : 2 до 1 : 0,5. При этом можно определить 5 мг Ag в присутствии максимально 200 мг РЬ и по 50 мг Си, Bi ИЛИ Cd [1356].

Косвенный метод определения основан на осаждении серебра селенистой кислотой при рН 7—8 и последующем амперометриче-ском титровании избытка последней гипобромитом натрия [786].

Титрование по току окисления избыточных иодид-ионов на платиновом аноде осуществляется при потенциале +1,0 в по отношению к меркур-иодидному электроду [251, 3561. При рН 2— 2,5 определению не мешают 1000-кратные количества Си, Fe, Zn, Pb, Мп; мешающее влияние ионов палладия устраняется переводом его при рН 4—5 в аммиачный или пиридинатпый комплексы [359, 399]. При рН 1—2 в сернокислой среде определяют сумму палладия и серебра [3591, а добавлением аммиака до рН 4—5 титруют серебро, так как палладий при этом не осаждается иоди-дом. Если присутствует ртуть, то ее оттитровывают комплексоном III с танталовым электродом на фоне 0,1—0,5 Л' серной или азотной кислот при +1,2 в (нас.к.э.); после этого изменяют потенциал электрода до +0,8 в и титруют серебро иодидом [439].

Титрование по методу окисления иодид-ионов использовано для определения серебра в рудах, концентратах [141, 251, 356, 3591, черновой меди [ЗОН, фармацевтических препаратах.

В табл. 25 приведена сводка органических реактивов, которые применяются для амперометрического титрования серебра. Точку эквивалентности устанавливают как по току катодного восстановления серебра или органического реактива, так и по току реактивов на аноде. Кроме того, описано амперометрическое титрование растворами дитизона [264], тиосалициловой кислотой [391], тио-пиперидином [390], 1-фенилтетразолин-5-тионом [1526], тетрафенил-бором [974] и метилпроизводными 8-оксихинолина [44]; эти методы имеют ограниченное применение на практике.

° я х W

&а я S

н 25 « и

О И Ш Р*

в 2- а л н н S к

А В G.

& A I I I

Я S « и &

н м - ~ О Я

_ о а в в

§ S В из;~; н В

к в В - н о»а

— в я> 'St •—• Я Э

G Н P.N Й П §

5 _ а « о<^ в g G од в § | в

О О

§5 В

5° к

g ев И

о & »

«•в

m о

Й о

? й

1Ё1

в в -

ВО

за

В а к Ф a

< В

as h и i й J, (

2 % и S НО . s s в в-

a s — .< g 6 яг г о о,

Й gs

ев 5 ^

о ав

и в

й й s в Ьн s B.J

В О С м

й а ^ ьс §ЕГо<<

CQ so и н В

Р. о в g

Я 1 К

Т Я Д Ф

& о 3 Й ф - ffl ™

ГЙ§ J

л о К С

b 2 в,

в В Ф

к а в

Потенциометрическое титрование

Потенциометрические методы титрования основаны на реакциях образования малорастворимых простых или комплексных соединений серебра с органическими и неорганическими осадите-лями. Из титрантов используют преимущественно серусодержащие

88

Рой

Э

н ш ф ев \0

1-е? И

Ф н I

Таблица 25 (продолжение)

Фоновый электролит

Электродный процесс и потенциал

Характеристика метода

Объект анализа

Литература

IF

s

4>„

1 Я I §§•1

OFFLO

» Я ч

В и о

ф о m

s к к

„ В в

ы со ^

IS

в.

В в ? OS?

O

К

53.

S^O §<

° S"^

и -

G « S

Й « 0 41

К- Я Н ЬС" л « «

'•S« iff! BS-8 Л5Е--И.Я со со со

Ф О ?

В GG^G SALVIA I,*SЈ ы „ G О Н Н

?Я .. ЭОИ^ ,«S Г7 О! ?? А> »

* g. K 5 » =

SI

a g g,a

ш 3 Erg

CO t--

SO

а о

p

соединения, образующие малорастворимые комплексы или осаждающие серебро в виде сульфида. Значительно реже используются реакции окисления-восстановления. В качестве индикаторных электродов служат серебряный, сульфид-серебряный и некоторые другие.

Методы осадителъного титрования

Титрование тиоацетамидом и тиобензамидом. В аммиачной среде [11] тиоацетамид осаждает серебро в виде сульфида.

Навеску 0,1—0,2 г металлического серебра растворяют в минимальном количестве азотной кислоты, раствор упаривают почти досуха для удаления окислов азота, остаток растворяют в небольшом количестве воды и переносят в колбу емкостью 100 мл; 10 мл полученного раствора помещают в ячейку для титрования (сульфид-серебряный индикат

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия серебра" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение хурсы систм кондиционирования
магазин упаковка в москве
где учиться ландшафтному дизайну
купить билеты на чартову дюжину без наценки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)