химический каталог




Аналитическая химия серебра

Автор И.В.Пятницкий В.В.Сухан

процессов образуются друх-и трехзарядные новы.

В табл. 24 приведены флуоресцентные адсорбционные индикаторы, используемые в титриметрических методах определения миллиграммовых количеств серебра при ультрафиолетовом облучении.

При титровании раствором хлорида натрия или бромида калия рекомендовано использовать флуоресцеин, тиофлавин, примулин, эозин и умбеллиферрон, если титруют раствором иодида калия, р-умбеллиферрон в случае хромата калия 1919, 1072].

Серебро можно определять методом обратного титрования раствором KJ, используя окислительно-восстановительные адсорбционные индикаторы. Адсорбированные на поверхности осадка AgJ ксиленоловый синий [627] и патентованный голубой (кислотный трифенилметановый краситель) [629] в присутствии в растворе незначительного количества J2 ведут себя как обратимые редокс-индикаторы. При наступлении конечной точки титрования адсорбированные на поверхности осадка индикаторы окисляются ионами J+ или JOH с изменением окраски. Серебро служит катализатором образования положительно заряженных ионов иода в реакции J2 j± J+ + J~.

МЕТОДЫ ОКИСЛИТЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ

Прямые титриметрические методы определения серебра, основанные на реакциях окисления-восстановления, не находят широкого применения. Предложен метод определения серебра, основанный на его восстановлении до металла с помощью титрованного раствора FeS04 в присутствии фторидов щелочных металлов при рН 4,10—4,65 с использованием в качестве окислительно-восстановительного индикатора вариаминового синего [840] или в присутствии этого же индикатора посредством восстановления аскорбиновой кислотой [835]. Метод использован для анализа монет.

Значительно большее распространение получили косвенные определения по методу окисления-восстановления. Аскорбиновая кислота [556], d-сорбоза, d-галактоза, d-фруктоза, d-глюкоза и формальдегид [944] восстанавливают при определенных условиях ионы серебра до металла. Осадок металлического серебра отделяют, растворяют в избытке Fe2(S01)3(NH1)2S04 и 4 TV H2S04 и титруют ионы железа(И), количество которого эквивалентно содержанию серебра в анализируемом растворе, стандартными растворами Ce(S04)a или бихромата калия в присутствии N-фенил-антраниловой кислоты [944]. При восстановлении ^-аскорбиновой кислотой образуется дегидро-|-аскорбиновая кислота; избыток восстановителя титруют раствором N-бромсукцинимида в присутствии иодида калия и крахмала [556].

Серебро можно осадить в виде роданида титрованным раствором! NH4SCN, отделить осадок и оттитровать избыток роданида перАанганатом калия [453] или сульфатом церия (IV) [1032]. После осаждения AgJ стандартным раствором иодида калия избыток последнего оттитровывают перманганатом калия в присутствии силоксена в качестве хемилюминесцентного индикатора [835а].

Методика анализа в последнем случае сводится к следующему. К определяемому раствору, содержащему 50—500 мг серебра, прибавляют избыток 0,1 JV раствора KJ, 20 мл 2 N H2S04 и оттитровывают остаток KJ 0,1 N раствором КМпО, о силоксеном. Содержание серебра определяют по разности между прибавленным количеством К J и пошедшим на титрование количеством КМп04. 1 мл 0,1 N раствора КМп04 соответствует 10,788 мг серебра.

Осажденное посредством соли Рейнеке труднорастворимое соединение серебра Ag[Cr(NH3)a(SCN)4] разлагают разбавленным раствором NaOH при умеренном нагревании, затем после отделения AgaO титруют роданид-ионы раствором иодата в солянокислой среде [23]. Еще один косвенный метод определения серебра основан на осаждении его гексааминокобальтихлоридом и избытком тиосульфата натрия в виде соединения состава [Со(гШ3)6]-•[Ag(S203)2] [1650]. Осадок отфильтровывают и определяют в фильтрате избыток SjO2" иодометрическим титрованием.

Известен титриметрический метод определения серебра, основанный на осаждении его в виде Ag3[Fe(CN)e] и последующем превращении осадка в гексацианоферроат KAg3[Fe(CN)e] при обменной реакции с гексацианоферроатом калия. Содержание Ag рассчитывают по количеству Fe(CN)e", эквивалентному содержанию серебра; ионы Fe(GN);}~ титруют стандартным раствором аскорбиновой кислоты в присутствии 2,6-дихлорфенолиндофенола в качестве индикатора [836]. Метод использован для определения больших содержаний серебра (107, 83—539, 40 мг); стандартное отклонение +0.34%. Предложено осаждать серебро меркаптоэта-нолом в виде труднорастворимого соединения состава HOCH2SAg и титровать избыток осадителя в фильтрате или в растворе осадка иодат6»*калия в присутствии йодистого калия и крахмала [680].

Рассмотренные выше методы титриметрического определения серебра не имеют каких-либо преимуществ перед методами титрования серебра в присутствии адсорбционных индикаторов. Операция фильтрования и промывания осадков приводит к большим затратам времени на анализ.

В титриметрических методах используют также восстановление серебра ионами хрома(Ш); образующиеся при реакции ионы хрома(У1) оттитровывают стандартным раствором Na2S203 в присутствии крахмала [406]. Метод использован для опреде

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия серебра" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по обучению 1с 8.2
купить биметаллические батареи global москва
Магазин КНС Нева предлагает ноутбуки - от товаров до интеграции в Санкт-Петербурге!
водитель с личным минивэнем

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)