химический каталог




Аналитическая химия серебра

Автор И.В.Пятницкий В.В.Сухан

сначала водой, а затем холодным метанолом для удаления избытка осадителя. Осадок высушивают при 75° С и взвешивают. Определение серебра в смесях с цинком и никелем проводят аналогично.

Диэтилдитиофосфорная кислота [622, 1394] осаждает серебро в виде белого осадка состава AgC4H10O2PS2.

Осаждение проводят в 50 мл нейтрального или слабокислого (рН *С 1) раствора, содержащего 0,01—0,1 г металла в виде нитрата, к которому прибавляют 1,5—2-кратный избыток осадителя. Осадок фильтруют через тигель № 3 или № 4, промывают 100—150 мл воды, содержащей несколько капель раствора реактива, высушивают 1 час при 105—110° С. Фактор пересчета на серебро 0,36819, ошибка определения <0,4%. Реактив осаждает также Hga+, РЬа+, Bis+ (свинец из сильнокислого раствора).

и-Фенилен-ди-(1-тетразолин-5-тион) [512], растворенный в ацетоне, образует с ионами серебра осадок белого цвета состава Ag2CgH4N2S2. Осадок нерастворим в воде, ацетоне, спиртах, эфире, пиридине и углеводородах.

1—2 мл анализируемого раствора (5—25 мг/мл Ag) разбавляют до 50 мл, прибавляют 4—6 капель концентрированной HN03 и 2%-ный раствор реактива в ацетоне или 90%-ном этаноле (по 2 мл на 1 мг Ag), перемешивают, через 15—20 мин. выделившийся осадок отфильтровывают через тигель средней пористости, промывают 50 мл воды и 25 мл ацетона или 90%-ного этанола, высушивают в вакуум-эксикаторе и взвешивают.

Метод позволяет определить 1—50 мг Ag с ошибкой ~5%, продолжительность анализа 1 час. Определению мешают Си, Cd, Аи, Rh, Ru и CN".

74

75

ВисмутиолП (калиевая соль фенилдитиобиазолонсуль-фида) [1169, 1172] осаждает серебро в присутствии NH4N03 из азотнокислых «0,2 TV), сернокислых и уксуснокислых «0,1 7V) растворов, а также из нейтральных и аммиачных растворов в виде соединения состава AgCsH5N2S2. Комплексон III, тартраты, цитраты, цианиды и тиосульфаты осаждению не мешают. Реактив при кислотности >0,1 TV осаждает только элементы сульфидной группы, поэтому можно отделить серебро от щелочноземельных и редкоземельных элементов, Be, Mg, Zn, Mn, Co, Ni, Cr, Al, Ce3+, Ti, Zr, Th, VOf, POf и AsOt. При рН 5-9 осаждению не мешают все перечисленные выше ионы, а также Fe, Ce(IV), As, Sb, Sn, Bi, MoO|", W04~, V03 и Сг04~. С применением комплексона III при рН 5—9 серебро отделяют от РЬ, Си, Cd, Т1(1) и Gj04~, а также от всех упомянутых выше ионов, за исключением Sn(IV). Осаждению мешают Hg(I), Hg(II), Pt, Pd, Au и иодиды. Мешающее влияние Sn(IV) устраняется одновременным применением комплексона и тартрата, a Pd2+ и Au34" маскируют цианидами и тиосульфатом соответственно.

Пример определения серебра в присутствии благородных металлов: к анализируемому раствору, содержащему Os, Ir, Ru и Rh, прибавляют 1 г комплексона III, разбавляют до 125 мл, устанавливают рН в пределах 5—9, нагревают до 50—60° С и при перемешивании прибавляют по каплям 0,5%-ный раствор висмутиола. Осадок сушат при 110—120° С. Применяя тиосульфат натрия при рН 8—9, осаждают серебро в присутствии осиия, иридия, родия и золота. При рН ~6 осаждают серебро из цианидных растворов в присутствии палладия. Отделение и определение в присутствии платины ограниченно.

Кроме перечисленных органических реагентов, для гравиметрического определения серебра в виде труднорастворимых вну-трикомплексных соединений предложены монофенил-, моноаллил-гидразодикарбонтиоамид [1351], 5-амино-2-ге-нитрофенилимино-4-тиазолидон [1312], о-таллилтиогидантоин [1404], сульфат S-метил-тиомочевины (осаждает в виде метилмеркаптида серебра CH3SAg) [1481], в-диметил-, га-диэтиламинобензилиденроданин [13931, бензиловая кислота [941, 942], меркаптофенилтиотиодиаволон [1171, 1172], симм-)Щ-м-, и сижж-ди-в-толилтиовиулоровые кислоты [593], фенилгидразиндитиокарбаминовая кислота [1249], ж-(меркаптоацетамидо)фенол [1339], ксантогенат калия [1511], танниновая кислота [143] и комплексное соединение серебра с тио-мочевиной и пикриновой кислотой состава [Ag(SCN2H4)i!]Cl)H3N307 [1510].

Определение в виде сульфида серебра

Существуют методы, основанные на образовании Ag2S при взаимодействии Ag+ с серусодержащими органическими реагентами.

\Этилентритиокарбонат [513, 514] образует с серебром комплексное! соединение состава 1:1, которое при выдерживании и нагревании с маточным раствором количественно переходит в сульфид Ag2S. Осадок сульфида высушивают при 110° С и взвешивают. Метод использован для гравиметрического определения серебра в присутствии больших количеств свинца. Осаждение проводят в присутствии NH4N03, улучшающего качество осадка; при отношении РЬ : Ag > 1 осадок кипятят с CH3COONH4. При определении 111,5 мг серебра в присутствии 0,2—22 г свинца максимальная ошибка составляет 0,99%.

Тиомочевина [1504] и тиоацетамид [684] при кипячении в щелочной среде осаждают серебро в виде крупнокристаллического, легко фильтрующегося осадка сульфида серебра. Тиоацетамид [994] используют для определения >0,1 г/л серебра в тиосульфат-ных фиксирующих ваннах при рН > 12.

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Наиболее распространенные титриметрические методы опред

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия серебра" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по установке кондиционеров
chu-v0,55/k1f14/n фото
клапан дымоудаления квп-120-нз 450*450 (кид)
купить знак негабаритный груз

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.09.2017)