химический каталог




Аналитическая химия серебра

Автор И.В.Пятницкий В.В.Сухан

через тигель Гуча, промывают 100 мл горячей воды и высушивают при 120° С. Для осаждения 100 мг серебра достаточно 20 мл 1%-ного раствора реактива. Для связывания Си, Ni, Со, Mn, Mg, Hg, РЬ, Zn, Cd, Tl и других элементов прибавляют 2—3-кратный избыток аммиачного раствора комплек-сона III и проводят осаждение, как указано выше. Ионы Al, Be, Ti, UO|+, TH связывают тартратом калия-натрия и осаждают после прибавления раствора NH3 (1 : 5).

Этанольный раствор 2-метилбензимидазола осаждает ионы серебра в аммиачном растворе при рН 10 в виде соединения состава AgGeH7Na. В присутствии этилендиаминтетрауксусной кислоты определению не мешает Си, Ni, Со и Mg [1222].

Селективный метод определения серебра с 2-метилмеркапто-бензимидазолом [578] в присутствии комплексантов состоит в осаждении соединения AgCsH7N2S (осадок устойчив до 110° С). При рН 8,4—10,0 в присутствии тартрата натрия и ЭДТА определению 53,7 мг серебра не мешают (в мг): Mn, Са, Sr, Ва, Mg (300), Со, Ni (250), Ti, Th, Zr (200), Cr, Fe (150), Cu, Pb, Cd, As, Bi, Pt (120), Hg, Zn, T), Be, Pd, U, W, Mo, V (100). Ионы Hg(I) должны быть окислены до Hg(II).

73

К анализируемому раствору прибавляют необходимое количество 10%-ного раствора ЭДТА и тартрата натрия, устанавливают прибавлением NaOH или СНаСООН значение рН в пределах 8,4—10,0, разбавляют раствор до 150 мл, нагревают до 60—70°С и осаждают серебро прибавлением 0,5%-ного этанольного раствора реактива. Для осаждения 10 мг металла требуется 4—5 мл 0,5%-ного раствора реагента. Раствор с осадком выдерживают 5 мин. при 60—70° С, фильтруют через стеклянный фильтр, осадок промывают горячей водой, содержащей немного этанола, и высушивают при 105—110° С. Для осаждения серебра можно использовать также 2-меркаптобензимида-зол [1619а].

Осаждение другими реагентами. Диазоаминобензол и га-аминоазобензол (1304, 1306] выделяют серебро в виде осадков.

К нейтральному азотнокислому раствору серебра (0,03—0,1 г серебра) прибавляют по каплям при перемешивании 2—3-кратный избыток 1%-ного этанольного раствора диазоаминобензола, осадок фильтруют, высушивают при 110° С, прокаливают и взвешивают в виде металлическою серебра. Ошибка определения ^0,4%, при полумикроопределении (0,02—0,002 г Ag) — 1,5%. Осаждение с n-аминоазобензолом проводят в водно-этанольной среде, прибавляя эфирный раствор реагента, и заканчивают определение сжиганием осадка до металла. В присутствии Ni, Cd и Си получаются завышенные результаты; К, Na и РЬ определению не мешают.

Меркаптобензтиазол (каптакс) [1173] осаждает хлопьевидный осадок внутрикомплексной соли состава AgCeHjNCS2. Избирательность реагента можно значительно повысить введением тетранатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексен III). В аммиачном растворе комплексона II реагент осаждает только серебро и Hg(II), а большинство других катионов, за исключением золота и металлов платиновой группы, маскируются. Если присутствуют 4-зарядные ионы металлов и Be, их маскируют винной кислотой.

2-М еркапто-5-анилино- 1,3,4 - тиодиазол [1350] образует с серебром в водно-этанольной среде кристаллический осадок белого цвета состава AgCsHeN3S2. Разработаны два варианта определения металла: в этанольно-водной среде и в отсутствие зтанола.

По первому варианту к 2—10 мл анализируемого раствора прибавляют 10 мл этанола, нагревают на водяной бане и вводят по каплям подогретый раствор реагента (1 г 2-меркапто-5-анилино-1,3,4-тиодиазола растворяют при нагревании в 100 мл этанола, фильтруют и хранят в темной герметически закрытой склянке) до полного осаждения серебра. Фильтруют через фильтрующий тигель, промывают последовательно 50%-ным С2Н6ОН, 96%-ным СзНв0Н (5—10 МЛ) И эфиром (3—5 мл). Высушивают в вакуум-эксикаторе и'взвешивают. Фактор пересчета на серебро равен 0,34124. Для приготовления водного раствора 1 г реактива обрабатывают 40 мл 0,1 N NaOH, разбавляют водой до 100 мл, нагревают и фильтруют; водный раствор реактива менее устойчив (3—4 дня). Осаждение по второму варианту производят так же, как и по первому, только без этанола; образующийся осадок аморфный. Осадок выдерживают 15 мин., промывают горячей водой и 3—5 мл этанола. Продолжительность определения в этанольной среде 45 мин., в водной — 80 мин., предельная концентрация 8 мкг/мл Ag.

Описана методика гравиметрического определения серебра в растворах чистых солей осаждением 2-амино - 1,3,4 - т и о-диазол-5-тиолом [799] и2-меркаптобензокс-а з о л о м [576].

Спиртовый раствор диаллилдитиокарбамидгидразина (дальзин) [817, 818] при рН 4,7—5,1 осаждает количественно серебро в виде соединения AgCsHi3N4S2.

При определении серебра в смесях с кадмием и висмутом вводят комплексен III. Анализируемый раствор AgN08 нейтрализуют раствором NaaCOa, образующуюся муть растворяют добавлением лимонной кислоты, разбавляют водой до 200 мл, добавляют несколько капель индикатора Весслона, этанольного раствора реактива и Na^CO,, до окрашивания раствора в серый цвет и коагуляции осадка. Через 1 час осадок отфильтровывают на тигле Гуча, промывают

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия серебра" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
керамогранит maioliche bianco new 15х15
Casio EFR-302BK-1A
консоль под тв для гостиной
сумка для поварских ножей купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)