химический каталог




Аналитическая химия серебра

Автор И.В.Пятницкий В.В.Сухан

J, АБОГ, воГ, соГ, CH3COO , цитрат и тартрат. Цианид-ионы предотвращают осаждение серебра при рН 10—13, поэтому в их присутствии осаждение проводят из кипящих растворов, подкисленных HN03 до рН 5,5. При определении 4,5—148,0 мг серебра в 50 мл раствора ошибка не превышает +0,6%. По мнению авторов, описанный метод свободен от ошибок, которые свойственны определению серебра в виде хлорида и связаны с разложением весовой формы и неполным выделением осадка ив солянокислых растворов.

При использовании фенилсемикарбазида [929] восстановлению серебра мешают металлы с более положительным стандартным потенциалом, а также галогенид-ионы; не мешают ионы РЬ2+ и все металлы с более отрицательным стандартным потенциалом. Ошибка определения 0,06—0,16 г серебра в 20 мл раствора составляет +0,3%. При восстановлении серебра формальдегидом [749], получаемым разложением уротропина в щелочной среде, определению серебра мешают Си, Au, Hg, Bi, которые также восстанавливаются реактивом, и галогенид-ионы. В присутствии пирамидона [930]

71 восстановлению не мешают РЬ, Hg и Au, хлориды, бромиды, иодиды и металлы с более отрицательным стандартным потенциалом.

Таким образом, осаждение серебра в форме металла после восстановления органическими реагентами можно использовать при анализе в отсутствие и в присутствии посторонних ионов; в последнем случае необходимо вводить маскирующие реагенты. Однако методы восстановления органическими реагентами не имеют каких-либо существенных преимуществ по сравнению с гравиметрическим определением серебра в виде хлорида.

Определение в форме малорастворимых соединений с органическими реагентами

Многие органические реактивы осаждают серебро в виде труднорастворимых внутрикомплексных солей; некоторые серу-содержащие реагенты при кипячении с солями серебра осаждают его в виде сульфида. Однако эти органические реактивы не являются специфичными. Поэтому посторонние ионы необходимо маскировать.

В качестве комплексантов часто применяют винную и лимонную кислоты, ЭДТА и другие вещества.

Осаждение бензтриазолом и его производными. Ионы серебра реагируют с аммиачным раствором 1,2,3-бензтриазола (азимидо-бензол) [725], образуя осадок AgCeH4N3. Ионы Fe2+, Zn2+, Со2+, Ni2+ и Cd2+ маскируют динатриевой солью этилендиаминтетра-уксусной кислоты в аммиачном растворе. Осадок бензтриазолата серебра не образуется в присутствии ионов железа(П), так как серебро восстанавливается до металла комплексным соединением железа(И) с этилендиаминтетрауксусной кислотой. Ртуть должна находиться в растворе в степени окисления +2.

К раствору, содержащему 10—100 мг серебра, добавляют 1—10 г ЭДТА (в зависимости от количества сопутствующих элементов). Нейтральный или слабокислый раствор нагревают до 60—90° С и осаждают серебро избытком 2—5%-ного аммиачного раствора реагента (на 10—100 мг серебра берут 10 мл раствора). После полной коагуляции осадок отфильтровывают через тигель, промывают водой, высушивают при 110° С. Фактор пересчета на серебро равен 0,4774. Реагент можно синтезировать [389] в процессе осаждения из о-фенилендиамина и NaN02 в уксуснокислой среде.

Из производных 1,2,3-бензтриазола предложено применять 6-хлор-4-нитро-1-окси-1,2,3-бензтриазол (I) [784] и 4-нитро-1-окси-1,2,3-бензтриазол (II) [1464].

При рН 3,2—5,8 реагент (I) количественно осаждает серебро в виде ярко-красного соединения состава AgCeHj03N4Cl; определению мешают Pb2+, Ва2*, Hg+ и Hg2+. Реагент (II) является более специфичным: осаждению серебра не мешают Na, К, Zn, Cd, Ni, Со, Ва, Са, Sr, Mg, РЬ, Pt, Hg, Си, Bi, Au, As, Sb, Sn,

Fe, Cr, Mn, Al, Tl, Ti, Ce, Be, UOl+, Th, Zr. Гидролиз ионов висмута, сурьмы, олова и титана можно предотвратить добавлением винной кислоты. Весовая форма отвечает составу AgC6H303N4, фактор пересчета на серебро равен 0,3759. Методика определения состоит в следующем.

Анализируемый раствор нитрата серебра разбавляют водой до 100 мл, устанавливают рН 3—4 и прибавляют при перемешивании двукратный избыток 0,4%-ного водно-этанольного (1 : 4) раствора реагента. Осадок выдерживают 30 млн. на кипящей водяной бане, фильтруют через стеклянный фильтр № 3, промывают сначала холодным 0,06%-ным раствором реагента, затем 95%-ным этанолом и сушат при НО—120° С. Продолжительность анализа 1 час.

При определении милли- и микрограммовых количеств серебра гравиметрическим методом можно также применять 2,3-нафто-триазол, образующий прирН 10 с ионами серебра осадок стехио-метрического состава с соотношением 1 : 1 [1629]. Определению 5—100 мкг серебра в присутствии ЭДТА и тартратов мешают только сурьма и иодид-ионы.

Осаждение бензимидазолом и его производными. Водный раствор бензимидазола [820] осаждает в аммиачной среде ионы серебра в виде соединения AgC,H5N5.

50 мл слабоазотнокислого раствора AgNOa, содержащего 10—100 мг серебра, нейтрализуют 5%-ным раствором NH3 до рН 10, нагревают 10 мин. при 60—70° С, прибавляют при перемешивании избыток 1%-ного водного раствора реактива и продолжают нагревание еще 10 мин. Осадок отфильтровывают

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия серебра" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы проектирования вентиляции и кондиционирования москва
часы наручные мужские романсон
ванна valery bosch
учеба на финансиста в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)