химический каталог




Аналитическая химия серебра

Автор И.В.Пятницкий В.В.Сухан

точного взвешивания осадка хлорида серебра.

Пробу серебра-в виде карбоната или нитрита, содержащую 1 —100 мг серебра, растворяют в зависимости от содержания металла в 5—15 мл 20%-ного раствора монохлоруксусной кислоты при 50—60° С и осаждают серебро 10%-ным раствором хлорида кальция. В раствор с осадком вводят известное количество нитрата серебра (50—100 мг), осаждают серебро хлоридом кальция, нагревая 1—2 мин. при 50—60° С. Осадок отфильтровывают через стеклянный тигель, промывают и сушат при 160—170° С до постоянного веса.

64

3 И. В. Пятницкий, В. В. Сухан

65

Метод позволяет определить >900 мкг серебра с ошибкой 2—3%. Осаждение в виде хлорида использовано для определения серебра в слитках [638].

Определение в виде хромата, иодата, теллурида и сульфида. Определение серебра в форме малорастворимого хромата Ag2Cr04 описано в [1320].

К избытку раствора хромата калия, разбавленного 100 мл воды, медленно при непрерывном перемешивании прибавляют испытуемый раствор нитрата серебра. Образующийся коричнево-красный осадок отфильтровывают через взвешенный стеклянный фильтр, промывают 3—4 раза холодной водой, растворяют в аммиаке, полученный раствор кипятят для удаления аммиака. Образующийся зеленовато-коричневый осадок Ag2Cr04 отфильтровывают через тот же фильтр, промывают последовательно холодной водой, затем очищенным спиртом, абсолютным спиртом и эфиром, высушивают при 50— 60° С и взвешивают. Вес полученного осадка соответствует формуле Ag2Cr04.

Аналогичные результаты получаются при высушивании осадка, промытого только водой, при 110—120° С. Избыток осадителя не влияет на состав осадка. При непосредственном взвешивании первоначально образующегося коричнево-красного осадка получаются завышенные результаты.

Определение ввиде иодата основано на образовании малорастворимого иодата серебра AgJ03 [1143].

К раствору, содержащему 0,10—0,15 г серебра в 40—70 мл раствора и подкисленному азотной кислотой до рН 2, прибавляют при комнатной температуре избыток 5%-ного раствора NaJ08. Через два часа осадок фильтруют через стеклянный фильтр № 4, промывают 4—6 порциями холодной воды, спиртом и эфиром и высушивают при 115—120° С. Погрешность определения 0,15%.

•Показана возможность гравиметрического определения серебра в виде теллурида [1547] осаждением Na2Te.

Для приготовления раствора последнего Н2Те, выделяющийся при обработке А1аТе3 соляной кислотой, пропускают через 2 N раствор NaOH. Избыток НаТе удаляют пропусканием через раствор С02. Для определения серебра к анализируемому раствору прибавляют 2 N Na2Te до образования окрашенного осадка, который отфильтровывают через стеклянный фильтр № 4, промывают последовательно водой, этанолом, сушат 5 мин., помещают в эксикатор на 30 мин. и взвешивают в виде Ag2Te.

Ионы кадмия и висмута осаждаются в виде теллуридов состава CdTe и Bi2Te3.

Серебро количественно осаждается сероводородом в кислом или щелочном растворах. Осадок нерастворим в растворах сульфидов или полисульфидов щелочных металлов, что позволяет отделить серебро от элементов группы мышьяка и последующих групп.

66

Следовые количества серебра выделяют осаждением сероводородом в виде сульфида из растворов, подкисленных 0,1 N H2S04. В качестве коллектора можно использовать сульфиды Cu(II) и Hg(II).

Сульфид серебра лучше осаждать из аммиачных растворов; при этом осадок Ag2S не содержит элементной серы [1548].

К анализируемому раствору добавляют небольшой избыток 2 N или 1 N (NH4)2S, приготовленного при низкой температуре. Осадок фильтруют через тигель Шотта № 4, промывают водой, спиртом, эфиром, отсасывают и сушат 1 — 2 часа в вакуум-эксикаторе. Ошибка определения 80—248 мг серебра <^0,3%.

В некоторых случаях серебро можно определить взвешиванием бромида, иодида, цианида, роданида, циа-ната или вольфрамата серебра [1200], однако эти методы практически не используются в весовом анализе. Указанные выше методы гравиметрического определения серебра с неорганическими ионами имеют второстепенное значение по сравнению с осаждением его в виде хлорида.

Определение в форме малорастворимых соединений с комплексными аннонами. Известны гравиметрические методы, основанные на образовании ионом серебра труднорастворимых соединений с комплексными анионами типа [Cr(NHs)2(SCN)4]~ и [Fe^NbNO]2" [23, 1515].

В первом случае [1515] серебро осаждают в кислой среде при нагревании раствором соли Рейнеке NH4[Cr(NH3)2(SCN)J и взвешивают осадок комплексной соли состава Ag[Cr(NH3)a(SCN)J. Метод позволяет определить 5 мг серебра в 100 мл раствора. Во втором случае [23] при добавлении к соли серебра в нейтральной или слабокислой среде 0,1 N раствора нитропруссида натрия Na2[Fe(CN)BNO] образуется кремовый труднорастворимый осадок состава Ag2[Fe(GN)5N0], который нечувствителен к свету. Для коагуляции осадка к раствору прибавляют 1—2 г твердого нитрата аммония. Осадок при помощи 3%-ного раствора NH4N0s переносят в фильтрующий тигель N: 3, отфильтровывают, промывают водой, спиртом и эфиром, сушат в вакуум-эксикаторе и

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия серебра" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
гетры футбольные в тольятти
звуковые панели для домашнего кинозала
обучение декору и флористики
мини кресла для гостиной

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)