химический каталог




Аналитическая химия серебра

Автор И.В.Пятницкий В.В.Сухан

3)a]Cl фильтруют в 1 Л7 раствор H2S04, содержащий 0,5 мл раствора крахмала и несколько капель раствора иода. При этом Ag(NHs)2 разрушается, ионы серебра вытесняют иод из иодкрахмального соединения и синяя окраска сернокислого раствора исчезает [326].

Описаны [322] методы дробного открытия серебра в присутствии катионов ртути и других металлов, обнаружение серебра посредством быс-(карбоксиметил)дитиокарбамината аммония [991], 1,3-бис-(2-пиридил)-1,2-диазопроп-2-ена [692]. Для обнаружения серебра в токопроводящих и других материалах предложен [245] электрографический метод.

Обнаружение серебра окислением до Ag(II) [1642] основано на образовании окрашенного в оранжевый цвет комплекса Ag(C5H5N)4S208 при действии пиридина и персульфата аммония. Открываемый минимум — 0,05 мкг серебра.

62

Г лава IV

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЕБРА

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Гравиметрическое определение основано на осаждении ионов серебра неорганическими или органическими реагентами и последующем взвешивании полученных осадков.

Из неорганических реагентов применяют сульфиды, хроматы, иодаты, хлориды и теллуриды. Некоторые гравиметрические методы основаны на образовании малорастворимых соединений, содержащих комплексный анион серебра и комплексные катионы других металлов, или солей серебра с комплексными анионами различного состава, например: [CuPra][AgJa]a; [CuEna][AgJa]a; [CoEna(SCN)al[Ag(SCN)2]; [Cr4(OH),En,J4UAgJ,],; Ag,[Fe(CN)5NO]; Ag[Cr(NH3)a(SCN)4][Ag(SCNaH4)a]C,HaN30;, где Pr и Eu - молекула пропилендиамина и этилендиамина. Значительно реже используются малорастворимые соединения серебра, в которых оно находится в виде комплексного катиона. ?

Получили распространение методы определения серебра взвешиванием в виде металла. Серебро выделяют внутренним или обычным электролизом или восстанавливают неорганическими и органическими реагентами.

Среди органических реагентов наибольшее распространение получили серу- и азотсодержащие соединения — меркаптобензтиа-зол, бензимидазол и их производные, меркаптофенилтиодиазолон, тиодиазолоны, фенилгидразиндитиокарбаминовая кислота, ксанто-генат калия, этилентритиокарбонат, тиомочевина, тиоацетамид и многие другие. Некоторые серусодержащие реагенты осаждают серебро в виде сульфида, который затем взвешивают. Аскорбиновая кислота, формальдегид, пирамидон, 1-амидино-2-тиомоче-вина, фенилсемикарбазид восстанавливают ионы серебра до металла.

Определение в виде малорастворимых неорганических соединений или в форме металла

Определение в виде хлорида. Одним из наиболее точных и распространенных гравиметрических методов определения серебра является осаждение его в виде хлорида в разбавленном азотнокислом растворе. Осадок отфильтровывают, высушивают при 110° С и взвешивают. Добавление большого избытка хлорид-ионов недопустимо, так как в их присутствии растворимость осадка повышается вследствие образования комплексных соединений. Осадок заметно растворим в воде, в концентрированных растворах соляной и азотной кислот и в растворах, содержащих большие количества хлоридов или нитратов щелочных и щелочноземельных элементов. Поэтому хлорид серебра необходимо осаждать разбавленной соляной КИСЛОТОЙ. Вместе с AgCl осаждаются хлориды Hg(I), Cu(I) и Т1(1), а также хлориды РЬ(И) и Pd(II). При нагревании с азотной кислотой хлориды ртути и меди переходят в раствор, а для растворения хлорида таллия необходимо кипятить раствор со смесью соляной и азотной кислот. Мешающее влияние ионов свинца можно устранить повторным осаждением серебра в виде хлорида из разбавленного раствора или предварительным удалением свинца двукратным осаждением в виде сульфата. Палладий окрашивает осадок AgCl в розовый цвет. Его можно удалить двукратным осаждением смеси хлоридов в аммиаке. При осаждении в присутствии ионов висмута и сурьмы во избежание гидролиза последних раствор необходимо подкислять азотной кислотой. Серебро в виде хлорида определяют следующим образом.

Анализируемый раствор слегка подкисляют азотной кислотой, нагревают раствор до 70° С и прибавляют к нему по каплям при непрерывном перемешивании 0,2 N НС1 до прекращения выпадения осадка. Прибавление большого избытка кислоты следует избегать. Осадок с раствором нагревают, пока осадок не осядет на дно, дают остыть до 25—30° С и осторожно приливают к прозрачной жидкости 1—2 капли НС1 для проверки полноты осаждения. Раствор с осадком рекомендуется оставлять в темном месте на несколько часов, лучше всего на ночь. Осадок фильтруют через взвешенный тигель № 3, промывают его сначала 0,01 IV НС1, потом для удаления ионов хлора 0,01 N ЬЩ03 и водой. Высушивают сначала при 100° С, затем при 130—150й С и взвешивают. Фактор пересчета 0,7526.

Чтобы сократить продолжительность анализа [387], осаждать AgCl можно непосредственно в тигле, в котором производится взвешивание.

Для гравиметрического определения малых количеств серебра предложен метод [962], основанный на добавлении к анализируемому раствору стандартного раствора соли серебра в количестве, достаточном для

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия серебра" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы зд макс томск
котлы для отопления жмз
крыло переднее ваз 2105 цены за ремонт
стеклянные столы для кухни оранжевые

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)