химический каталог




Аналитическая химия серебра

Автор И.В.Пятницкий В.В.Сухан

NH4)aS на фильтровальной хроматографической бумаге, пропитанной SrCr04 [1366]. Серебро и ртуть отделяют от других элементов осаждением раствором НС1 на фильтровальной бумаге [274]. Методом восходящей распределительной хроматографии на бумаге ватман № 1 с подвижным растворителем — концентрированным раствором NH3 — можно отделить серебро от ряда катионов и обнаружить его по красно-фиолетовому пятну [515], проявляя раствором и-диметиламинобензилиденроданина в ацетоне.

КАТАЛИТИЧЕСКОЕ ДЕЙСТВИЕ СЕРЕБРА

Серебро способно сильно ускорять многие медленно протекающие реакции. На этой основе разработан ряд методов его обнаружения.

Серебро ускоряет разложение K4[Fe(CN)e] [1086, 1088].

57

Каплю испытуемого раствора помещают на дно сухой микропробирки и прибавляют каплю 1 М ацетатного буферного раствора с рН 3,2—3,5 и каплю свежеприготовленного 0,2%-ного раствора K4[Fe(CN)„]. Одновременно проводят контрольное определение. Обе пробирки опускают в водяную баню и выдерживают при 65°С. Б присутствии серебра спустя несколько минут появляется зеленое или синее окрашивание, в то время как раствор контрольного опыта остается бесцветным или слегка желтеет. Открываемый минимум — 7.10-4.икг серебра в одной капле. Обнаружению серебра мешают ртуть, золото и палладий, реагирующие подобно серебру, а также ионы, образующие с K4[Fe(CN)e] окрашенные осадки.

Серебро катализирует восстановление марганца (III) и (IV) [858, 1245]; реакция сопровождается изменением окраски от оранжево-желтой до бесцветной. Чувствительный метод обнаружения серебра на анионите амберлит ША-411 в хлоридной форме заключается в следующем.

Анионит предварительно погружают на 30 мин. в 0,05%-ный раствор КМп04 и затем еще на 30 мин. в 0,2 М раствор сульфата марганца; при этом черная окраска смолы переходит через 2 часа в оранжево-желтую. Несколько зерен обработанного таким способом анионита смешивают с каплей анализируемого раствора и с одной каплей 5 JV НС1; в присутствии серебра зерна смолы приобретают светло-желтую окраску или обесцвечиваются. Открываемый минимум составляет 0,06 мкг серебра, предельное разбавление — 1:4-10е.

Каломель медленно восстанавливается с образованием металлической ртути цри действии фенилгидразина в уксуснокислом растворе, но эта реакция сильно ускоряется в присутствии серебра.

Свежеосажденный тщательно промытый осадок Hg2Cl3 суспендируют в небольшом количестве воды и смешивают с раствором, содержащим одну часть фенилгидразина и две части уксусной кислоты. Суспензию разделяют на две части и прибавляют к одной из них испытуемый раствор. Немедленно или через некоторое время, в зависимости от количества серобра, образуется черный или серый осадок металлической ртути. Восстановление в контрольной пробе происходит только через продолжительное время. Открываемый минимум — 0,016 мкг серебра в 1 мл раствора [750, 853].

Хлорид серебра ускоряет реакцию восстановления церия ионами хлора: Ce(IV) + С]~ = Се(Ш) + С1°. При этом желтый раствор обесцвечивается.

На стеклянную пластинку помещают две капли 10%-ного раствора (NH4)2Ce(S04)g в 10 JV НС1 и прибавляют каплю исследуемого раствора, подкисленного раствором азотной кислоты. В присутствии серебра желтый раствор церия(1У) обесцвечивается. Необходимо проводить контрольный опыт. Открываемый минимум — 0,05 мкг серебра. Предельное разбавление — 1 : 10".

Чувствительность реакции не уменьшается в присутствии ионов элементов Си, Pb, Bi, Cd, As, Sb, Sn, Те, U, Th, Zn, Co, Ni, Ca, Sr, В а при предельном отношении 3000 : 1. Ионы элементов Hg, Au, Pt, Mo, W, A], Fe3+ и Cr при предельном отношении 300 : 1 снижают чувствительность до 1 : 105. Восстановители должны отсутствовать. Ионы марганца мешают [858].

ВОССТАНОВЛЕНИЕ ДО МЕТАЛЛА

Обнаружение серебра посредством нитрата марганца и КОН.

При взаимодействии растворов солей марганца, серебра и КОН образуется черный осадок двуокиси марганца и металлического серебра

Мп.2+ -f 2Ag+ + 40Н- = МпОз-ЩО + 2Ag + HsO.

Этой реакцией можно обнаружить серебро даже в хлориде серебра.

На фильтровальную бумагу наносят одну каплю раствора соляной кислоты и каплю испытуемого раствора, затем прибавляют по капле растворов нитрата марганца и едкого натра. В присутствии ионов серебра появляется черное окрашивание. Ртуть этой реакции мешает. Открываемый минимум — 2 мкг серебра, предельное разбавление 1 : 25 000 [548, 1560].

Обнаружение серебра посредством восстановления хлоридом олова. Аммиачные растворы серебра восстанавливаются хлоридом олова(П)

2Ag(NH3)2+ + Sn (II) + 4Н+ = 2Ag + Sn (IV) + 4NH+.

Металлическое серебро выделяется в виде черного осадка.

К капле испытуемого раствора на часовом стекле приливают избыток раствора гидроокиси аммония и отфильтровывают от образовавшегося осадка гидроокисей других металлов, находившихся в растворе. Каплю прозрачного фильтрата приводят в соприкосновение с каплей раствора хлорида олова. Образуется черное пятно металлического серебра. Открываемый минимум составляет 0,1 мкг серебра, предельное разбавление — 1 : 500

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия серебра" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
коралловые альстромерии и белые розы букет невесты
Фирма Ренессанс: лестница в доме на второй этаж фото цена - цена ниже, качество выше!
кресло престиж размеры
Вся техника в KNSneva.ru 803028-B21 - поставщик техники для дома и бизнеса в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)