химический каталог




Аналитическая химия серебра

Автор И.В.Пятницкий В.В.Сухан

реакции можно использовать для обнаружения серебра.

Хромотроповая кислота образует с ионами серебра белый осадок, быстро темнеющий при стоянии. При выполнении реакции капельным методом на фильтровальной бумаге чувствительность обнаружения составляет 0,2 мг серебра [1070].

МИКРОКРИОТАЛЛОСКОПИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ

Многие неорганические и органические реагенты образуют с ионами серебра характерные кристаллические осадки, форма кристаллов которых позволяет при рассмотрении их под микроскопом идентифицировать серебро и обнаруживать его в чрезвычайно малых концентрациях.

Описание некоторых методик обнаружения серебра приводится ниже.

Обнаружение серебра в виде AgCl. В каплю испытуемого раствора, подкисленную HN03, вводят каплю разбавленной соляной кислоты. В присутствии солей серебра выпадает белый аморфный осадок AgCl. К промытому осадку прибавляют каплю концентрированного раствора NH3, в котором AgCl растворяется. Через некоторое время после испарения растворителя образуются характерные кристаллы в виде мелких шестиугольников, четырехугольников, трехугольников и звездочек. Открываемый минимум равен 0,1 мкг Ag, предельное разбавление — 1 : 10 000 [170]. Свинец и ртуть мешают определению.

Обнаружение серебра в виде AgaCraO?. В каплю испытуемого раствора^ подкисленного уксусной или разбавленной азотной кислотой, вводят кристаллик К2Сг207. Осаждается AgaCr207 в виде крупных буро-красных или оранжевых кристаллов, группирующихся вокруг крупинки К2Сг207. Открываемый минимум составляет 0,15 мкг Ag, предельная концентрация — 1 : 6500. Кристаллы Ag2Cr20, легко отличить от кристаллов РЬСг04. Соли ртути мешают определению [170, 907]. Можно также выполнить эту реакцию в присутствии пиридина [172], тогда образуются оранжевые кристаллы Ag2Py2Cr,0,.

Обнаружение серебра в виде AgNOa • CeHiaNa [170]. В каплю испытуемого раствора вносят каплю раствора уротропина. Образуется белый кристаллический осадок. Под микроскопом видны характерные раздвоенные по концам палочки или пластинки, тонкие иглы и прямоугольники. Открываемый минимум равен 5 мкг Ag, предельная концентрация — 1 : 250. Соли ртути и свинца мешают. Другой вариант этой реакции — выделение кристаллов при действии смеси уротропина и NaaS2Oe [1379а], этой реакцией можно обнаружить 0,065 мкг серебра.

Обнаружение серебра в виде NBJ[AgJ2] [170]. Каплю испытуемого раствора смешивают с каплей концентрированного раствора KJ и после

55

Реагент

АиСЬ + RbCl К Юз

Салициловая кислота

Роданид калия

Бензоиламиноацетат калия

о-Нитрофенилфосфани-листая кислота 1-Родан-2,4-динитро-бензол

Норсульфазол Изатин

2,6-Дннлтрофенол-4-сульфокислота, натриевая соль

Дитизон (2%-ный раствор в пиридине)

56

Форма и цвет осадка

Темно-красные кристал^ лы состава 2AgC1.3AuCls-6RbCl Иглы, многолучевые звезды

Характерные кристаллы

Скрещенные пластинки или звезды

Иглоподобные кристаллы

Прямоугольные и квадратные пластинки Оранжево-красные кристаллические иглы Кристаллы Красные кристаллы Кристаллический осадок

Характерные кристаллы

0,1

0,15

10

0,25

0,085

Предельное раэбавле-

1 : 6500 20 000 17 000 10 000 80 000

1 : 10 000

Литера-тура

[170]

[170]

[935, 1192] [1180]

[846]

[340]

[672]

[80]

[1208]

[1402]

[1145]

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Нередко целесообразно обнаруживать серебро обычными цветными реакциями или какими-либо специфическими реагентами непосредственно на носителе — силикагеле, оксицеллюлозе, хрома-тографической бумаге и других сорбентах — после хроматографи-ческого отделения от других катионов. На колонке с силикагелем можно обнаружить серебро после его отделения от свинца и ртути следующим образом.

Через адсорбент пропускают несколько капель раствора, содержащего ионы Ag+, Pbs+ и Hg2"*- с рН 1,и затем несколько капель 0,01 JV раствора иодида калия. Образуется светло-желтая зона AgJ, желтая зона РЫа и оранжево-красная зона HgJs [464].

Следовые количества серебра и некоторых других металлов можно концентрировать, используя в качестве коллектора окси-целлюлозу. Анализируемый раствор взбалтывают с этим коллектором, причем поглощается до 10 мкг серебра. Серебро затем можно обнаружить обычными цветными реакциями [1441]. Если добавить раствор, содержащий серебро, к щелочной суспензии Се(ОН)8, то она становится коричневой или черной. На этой основе предложен следующий метод обнаружения серебра [650].

В 0,5 мл 5%-ного раствора КОН вносят осадок Се(ОН)8, прибавляют 1 мл исследуемого раствора и встряхивают. В присутствии серебра смесь темнеет и быстро коагулирует. Метод позволяет открыть до 1 мкг серебра.

Отделение серебра от многих других катионов можно провести на зернах силикагеля [1065]. После этого серебро обнаруживают непосредственно на носителе посредством обычных цветных реакций, наблюдая эффект реакции под микроскопом в проходящем или падающем свете. Такая техника работы повволяет обнаружить до 10",а г серебра.

Хроматографическим методом можно отделить серебро от ряда элементов и обнаружить его посредством (

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116

Скачать книгу "Аналитическая химия серебра" (1.87Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курс: монтаж и сервис систем кондиционирования
новогодний концерт 2017
ремонт трещины лобового медведково
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.11.2017)