химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

быть осуществлено после травления поверхности смесью HN03 и HF с последующим облучением в потоке нейтронов вместе со стандартами. Метод позволяет определить до 2 • 10-9 г Си и 3-Ю-9 г Аи.

При радиоактивационном анализе двуокиси кремния также применяют ионообменную хроматографию [215, 233—240].

Пробу двуокиси кремния прокаливают 3 час при 1000° С, запаивают в кварцевую илн полиэтиленовую ампулу и облучают 6—15 час в потоке (0,5—1)-?10" нейтр/см2-сек [233].

Облученный образец протравливают царской водкой и разлагают смесью HNOa и HF. Полученный раствор выпаривают до полного удаления SiF4 н HN03, остаток растворяют в воде и последовательно пропускают через полиэтиленовую колонку с анионнтом АВ-17 н катнонитом КУ-2. Последовательно элюнруют н определяют соответствующие элементы, измеряя активность элюата без разделений, если имеется достаточная разница в периодах полураспада радиоизотопов, или после разделения химическими методами. Разработаны способы определения 27 элементов.

Чувствительность нейтроноактивационного определения микропримеси бора в полупроводниковом кремнии и полупродуктах для его получения по реакции 10В (я, а)-»- 7 Li облучением проб в потоке тепловых нейтронов 108 нейтр/см^-сек при регистрации у-квантов с энергией 470 те с помощью сцинтилляционного спектрометра составляет 10_в%. Такая же чувствительность получена при регистрации а-частиц с помощью тонкослойной эмульсии [328].

В работе [1061] на масс-спектрометре измеряется количество гелия, образующегося при облучении нейтронами кристаллов кремния, содержащих бор. Масс-спектрографическое определение следов бора описано в работах [936, 1061]. В работе [936] использован метод изотопного разбавления. Другие работы, посвященные определению бора, см. в [327, 328, 936, 945].

Радиоактивационное определение микроколичеств кислорода в кремнии [945, 987] облучением а-частицами со средней энергией 40 Мзв производят путем измерения у-активности 18F, образующегося по реакциям:

"О (a, a)18F; "О (а, pn)18F и 1вО(а, 2n)lsNe^-18F.

Образец (30X17x1 мм) полируют алундом, промывают водой, этанолом и петролейным эфиром, закрепляют в алюминиевом держателе, охлаждаемом водой, н облучают 20 мин в циклотроне пучком а-частнц интенсивностью около 10 мка. Облученный образец взвешивают, стирают верхний слой образца (15 мг) с помощью смеси порошка алунда (~400 меш; 0,1 г) н воды (0,2 мл) и собирают образовавшуюся пасту кремния и алунда в полиэтиленовую пробирку для измерения у-актнвностн. Затем образец промывают этанолом, сушат, взвешивают и снова снимают часть поверхностного слоя.

После удаления ~100 мг Si с поверхности образца его измельчают, сплавляют со смесью 25 г КОН и 100 мг NaF в никелевом тигле, плав растворяют в смеси 30 мл воды н 150 мл конц. H2S04 и отгоняют HF при 150—160° С, поглощая ее разбавленным раствором NH4OH. Из отгона осаждают F-'Ноны (вместе с СаСОа) действием СаС12, измеряют в осадке активность1^ (Г1/2=1,8 час) по аннигиляцнонному 7-пику 0,51 Мэв на сцинтилляцнонном ^-спектрометре и снимают кривую распада при этой энергии.

Для определения химического выхода фтора (?—20%) осадок после измерения активности обрабатывают уксусной кислотой, остаток отфильтровывают, прокаливают в платиновом тигле, обрабатывают смесью HF и HaS04 и взвешивают в виде CaS04. Продолжительность определения около 2 час.

Для определения в кремнии примеси марганца, оказывающего значительное влияние на его свойства как полупроводника, сопоставлены четыре метода активационного анализа: по 8-актив-ности, по В-активности с фильтром 0,63 г/см*, по у-спектру и по у-спектру без разрушения образца [329]. Предпочтение отдано последнему методу как наиболее простому и быстрому.

Сравнительное изучение методов определения фосфора и бора (Ю-5—10_'%) в полупроводниковом кремнии несколькими методами, в том числе радиоактивационными, дано в работе [661]; определение мышьяка и серебра см. в [790, 838]; галогенов — в [944], натрия в кремнии и двуокиси кремния — в [938, 986], алюминия в кварце — в [3311.

Радиоактивационное определение следов элементов с последующим у-спектрометрированием выполнено для трихлоргидросилана после гидролиза основы и испарения раствора [117, 150]. Определяемые количества элементов (в мкг): Na — 0,009; Си — 0,006; Ga — 0,004; As — 0,002; Sb — 0,002 и Мл — 0,03. Применение радиоактивационных методов для анализа кремния и его соединений описано также в работах [192, 230, 231, 235, 330, 447, 573, 924, 926, 943, 947, 1135, 1136].

Другие физические методы

Для определения примесей донорного или акцепторного характера в летучих соединениях кремния высокой чистоты предложен метод, основанный на измерении п- и р-сопротивления слоя кремния, свежеосажденного на монокристаллической кремневой пластинке [906]. Метод проверен при определении РС13 в SiHCl3; установлено, что понижение сопротивления прямо пропорционально концентрации РС13 [575]. Измерение электрических свойств полупроводников для определения примесей описано в работах [362, 478, 1089]. Мето

страница 87
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заказать металлочерепицу с доставкой в ярославле
Guess W0546L3
Перейди по ссылке получи скидку с промокодом "Галактика" в KNS - какой ноутбук лучше - офис-салон на Дубровке.
поворотные номерные рамки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)