химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

ик строят по абсолютным почернениям линии В I 2497,7 А, применяя в качестве эталона водный раствор борной кислоты.

Средняя квадратичная ошибка среднего результата трех параллельных определений 10%. Достигнутая чувствительность 2.10_в% "лимитируется загрязнением реагентов, применяемых для концентрирования бора.

Определяют бор в кремнии на ИСП-22 с одним конденсором освещения щели, с использованием угольных электродов и дуги постоянного тока в качестве источника возбуждения и без предварительного обогащения пробы [609]. Электроды обжигают в дуге постоянного тока на воздухе в течение 1 мин. Кратер анода заполняют порошком кремния и зажигают дугу в токе азота. Спектры регистрируют на фотопластинке после 5 сек обжига электродов с пробой. Определение ведут по аналитической паре В 2497,73 А/ Si2563,67 А. Наименьшая определяемая концентрация бора (1,5— —2) • 10~4%, вероятная ошибка определения ±15 отн.%. Авторами описаны также условия возбуждения и регистрации спектров для определения Mg, Си, Al, Fe, Ti. Использование тока азота позволяет устранить влияние молекулярных спектров SiO и CN.

Усиление линии бора и ослабление фона может быть достигнуто при выполнении спектрального определения в токе аргона [834]. Чувствительность метода повышается до 10-5% с использованием дуги постоянного тока.

Используя обрывную дугу переменного тока на ИСП-22, определяют примеси As, Al, В, Fe, Sb и W с чувствительностью порядка Ю-5—10-*% [1063]. Готовят две серии эталонов из тонкоизмель-ченного кремния высокой чистоты, используя одну из них для определения А1, В, Fe и Ti, а другую — для определения As, Sb и W. Относительная ошибка определений также не превышает ±15%.

Зильберштейн с сотрудниками и другие авторы проводили спектральное определение примесей в кремнии и его соединениях с использованием разряда в горячем полом катоде [217, 219, 421], причем была достигнута абсолютная чувствительность метода Ю-9—Ю-10 г при определении Ag, Мп, Си, Ga, In, Al, Ni, Mg, Fe.

Понижение летучести примесей и ускорение процесса обогащения кремния обработкой образцов в камере из фторопласта-4 парами кислот достигнуто в работе [219].

Определение примесей в кремнии, двуокиси кремния и кремне-медном сплаве см. в [216, 235, 369, 629, 770, 1063, 1064].

Особенности спектрального определения примесей в жидких летучих полупродуктах для производства высокочистого кремния см. в [523, 591, 1062, 1067].

Радиоактивационные методы

Радиоактивационные методы используют чаще всего для определения содержания микропримесей элементов, оказывающих наибольшее влияние на электрофизические свойства полупроводниковых материалов — бора, золота, меди, марганца и других элементов. Эти методы характеризуются высокой чувствительностью и специфичностью [233], которая, однако, снижается вследствие флуктуации радиоактивного распада и наличия фона. Они применяются в комбинации с другими методами, например масс-спектро-метрическим. Повысить чувствительность можно, увеличивая время облучения и измерения, а также размер пробы и детектора излучения, разумеется, в определенных пределах. Используются также методы обогащения проб, но количество химических процедур во избежание введения загрязнений должно быть минимальным.

Без использования химических методов разложения образца можно определить микропримеси в кремнии по у-спектрам их радиоактивных изотопов [192]. При этом имеются затруднения при идентификации с помощью сцинтилляционного v-спектрометра из-за собственного у-излучения кремния при превращении 31Si -^>-31Р и переходе 31Р из возбужденного в основное состояние. Чувствительность метода для различных примесей составляет от 10~6 до Ю-11 г.

Активация тепловыми нейтронами возможна для элементов с атомными номерами <83. Чувствительность нейтроноактивацион-ного анализа для различных элементов Ю-5—10_10% [20]. Для изучения локализации примесей используют метод авторадиографии.

При нейтроноактивационном анализе, включающем нейтронное облучение и лучевую спектроскопию [934], часто оказывается невозможным спектрофотометрическое разрешение фотопиков целого ряда элементов, так как они лежат в очень узком интервале (например, для Си, Sb, Cd и As этот интервал составляет 0,51—0,57 Мзв). Изменением продолжительности облучения образца нейтронами можно уменьшить совпадение фотопиков соответствующих изотопов с различными периодами полураспада. Например, для определения нанограммовых количеств примесей 27 элементов в полупроводниковом кремнии разработано три схемы активационного анализа с использованием ионного обмена в зависимости от периода полураспада, который равен соответственно 0,3—15 час, 12—90 и > 90 час [777]. Использование ионообменной хроматографии хлор-комплексов для нейтроноактивационного анализа описано в работе [934].

16S

169

Методика одновременного определения 14 элементов без химического разложения пробы дана в работе [851] и 29 элементов — в работе [1050].

Определение следовых количеств элементов в поверхностных слоях полупроводникового кремния может

страница 86
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проектора 1000 руб
Компания Ренессанс лестницы фото из металла- быстро, качественно, недорого!
стул самба цена
арендовать склад для хранения мебели одинцовский район

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)