химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

ы реактивов и воды [111, 364, 498, 603]. Очищенные кислоты рекомендуется хранить в полиэтиленовой, фторопластовой и кварцевой посуде не более 30 дней.

Поскольку некоторые примеси попадают в кремний из воздуха, специально исследованы источники загрязнений в процессе анализа [116]. Сравнение результатов работы в боксе и на открытом воздухе показывает, что в последнем случае реактивы и анализируемые вещества загрязняются примесями А1, В, Fe, Са, Си, Mg, Мп, Ni, Sn, Pb, Ti, Cr.

Строгого соответствия между электрофизическими свойствами полупроводников и их химическим составом пока не установлено. Однако для кремния и карбида кремния наибольшее влияние оказывают примеси элементов III и V групп периодической системы. «Универсально» вредны Си, Fe и А1. Прежде всего необходимо количественно определять бор и фосфор, поскольку их дозировка как легирующих элементов определяет тип проводимости.

В зависимости от назначения полупроводниковых материалов в них определяют до 15—20 примесей, иногда до 30—40 [ 364]. Физическими и физико-химическими методами анализа можно определить примеси более 70 элементов [598]. Обычно используют несколько методов (спектральный, рентгеноспектральный, полярографический, масс-спектрометрический, радиоактивационный)[ 18].

ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Ни один из применяемых методов не может быть охарактеризован как универсальный, однако чаще всего применяют спектрографический, радиоактивационный и масс-спектрометрический методы. Точность и чувствительность этих методов при контроле чистоты веществ обсуждены в работах [10, 11, 19 , 20 , 218, 220, 364, 1062, 1065].

J 66

Спектральный метод

Чтобы исключить возможность загрязнения образцов при подготовке их к спектральному определению, разработаны приемы измельчения кремния и подготовки электродов [218]. Было изучено измельчение в ступках из агата, пьезокварца, лейкосапфира и между пластинами монокристаллического кремния. Рекомендовано истирание между пластинами или в ступке из монокристалла кремния после протравливания HN03 и HCl,HNOs и HF [115]. Грубое дробление производят между пластинами из фторопласта. При истирании первые порции материала отбрасывают.

Эталонные растворы для определения примесей готовят из нитратов или окислов Си, Са, Al, Mg, Fe, Ni, Ag, Pb, In, Mn, Ga и хранят в полиэтиленовой посуде до 7 месяцев [413]. Определение выполняют обычно после предварительного химического концентрирования примесей [114, 116], хотя имеются работы по определению примесей без обогащения [117, 609, 834, 1063].

При анализе особочистой SiOa обычно концентрируют примеси, удаляя основу обработкой фтористоводородной кислотой [340, 422, 476, 477, 527] или ее парами [114, 216]. Описаны и другие методы выделения примесей из двуокиси кремния: высоковольтный электродиализ [214], экстракция [802].

Загрязнение образцов при обогащении химическими способами изучено в работе [3681; авторами разработаны способы разложения кремния парами кислот. Например, для выполнения спектрального определения образец помещают на тефлоновую пленку, разлагают парами HF и HN03, а затем пленку с концентратом переносят в канал угольного анода и сжигают в дуге постоянного тока. Для получения чистой фтористоводородной кислоты, необходимой для обогащения, предложен метод ультраочистки, основанный на изотермической дистилляции [877].

В полиэтиленовую чашку помещают два полиэтиленовых стакана, в один из которых наливают 150 мл технической концентрированной HF, в другой — около 150 мл деминерализованной воды, и чашку плотно накрывают другой полиэтиленовой чашкой. Через два дня получают чистую HF с концентрацией около 12 М.

Перегонкой еще одной порции технической HF в течение двух дней получают 24 М HF. Спектрохимически показано, что содержание примесей в очищенной HF составляет 0,001—0,01 мкг/мл.

Очистка HF вымораживанием описана в работе [1137].

При подготовке к спектральному анализу летучих полупродуктов для производства высокочистого кремния — хлорсилана, трихлоргидросилана — применяются специфические приемы концентрирования примесей — сорбция угольным порошком [340, 422], осаждение примесей с испарением основы [114, 446, 629, 1066], экстракция [802].

Чаще всего спектральным методом определяют бор [114, 340, 446, 802, 1066). Чувствительность метода определения бора на ИСП-22 составляет Ю-2—10-'%. Определение может быть выпол167

нено с предварительным обогащением или без него. Этим методом определяют бор в двуокиси кремния, связывая его маннигом во избежание улетучивания при обработке образца фтористоводородной кислотой [114, 4761.

1 г Si02 разлагают 6 мл 45%-ной HF, добавляя две капли 1%-ного раствора маннита [476]. Концентрат упаривают почти досуха и наносят на торцы электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока и пропитанных 3% -ным раствором полистирола в бензоле. Подсушенный осадок на электродах фиксируют каплей 0,6%-ного раствора полистирола.

Спектры снимают на ИСП-28 при экспозиции 40 сек в дуге переменного тока при 8 а.

Градуировочный граф

страница 85
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цена за букет для невесты
Фирма Ренессанс лестницы в новосибирске - продажа, доставка, монтаж.
кресло ch 593
складировать вещи в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)