химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

тов необходимо знать плотность определяемого компонента. Подсчет числа зерен определяемой фазы можно выполнять в шлифе и в дисперсионной среде — для порошкообразных материалов (например, для

162

7 Аналитическая химия кремния

163

определения кварца в тальке). Количественный петрографический анализ используют для определения качества продукции промышленности силикатов, а также в исследовательской практике [34].

Микроскоп для изучения портландцементного клинкера впервые применен Ле Шателье; представления о фазовом составе даиы Торнебомом [1051, 1052], использование интеграционного столика см. в [833]. При микроскопическом изучении стекол удается по показателю преломления определить тип стекла, а следовательно, его качественный и ориентировочно-количественный состав [833], а также природу свилей и камней [867]. Данные по минералогии глин и библиографию см. в [516].

Точность и воспроизводимость результатов микроскопических исследований зависит во многом от правильной подготовки образцов. Кроме поляризационного микроскопа используют также стереоскопический микроскоп, металлографический, электронный, инфракрасный — с целью получения дополнительных данных о количественном и качественном составе образцов. Одновременно образцы изучают методом дифференциального термического анализа, абсорбционной спектроскопии, рентгенографическим.

Имеются работы по количественному петрографическому анализу гидратированных цементов [625, 1022], цементных растворов [282, 283]; относительная ошибка определения ±30% [283]. О сочетании электронномикроскопических исследований с результатами химического анализа для целей вещественного анализа см. [868].

Определение различных форм растворимой кремневой кислоты описано в работе [927], а их разделение — в [1139, 1140].

О фазовом анализе технических объектов, содержащих кремне-фтористоводородную кислоту и кремнефториды, см. работы [213, 595, 854 , 902, 1031].

Глава 11

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В КРЕМНИИ И НЕКОТОРЫХ ЕГО СОЕДИНЕНИЯХ

Выбор метода определения примесей в кремнии и некоторых его соединениях зависит от степени чистоты анализируемых веществ. Кремний технической чистоты (95—98% основного вещества), применяемый в металлургии для получения легированных сталей, чугунов, сплавов с медью и алюминием и для других целей, анализируют на содержание примесей (Al, Fe, Са, Ti) без определения основного вещества.

Для определения по ГОСТ 2178-54 среднюю пробу 10—15 г, отобранную после дробления вещества на стальной плите молотком из марганцовистой стали, растирают в агатовой или яшмовой ступке до прохождения через сито № 75. Материал не отмагничивают; 2 г вещества помещают в платиновую чашку емкостью 200 мл, смачивают водой и прибавляют по каплям"20—25 мл HF и по каплям 20—25 мл конц. HN03.

По окончании бурной реакции тщательно обмывают стенки чашки и крышку водой, прибавляют 5 мл конц. H2S04, выпаривают досуха, прибавляют еще 3 мл H2S04, нагревают до густых паров, охлаждают, разбавляют осторожно водой и в полученном растворе определяют сумму полуторных окислов осаждением аммиаком, железо — хроматометрически, кальций — перманганатометри-чески или комплексонометрически, титан — фотоколориметрически.

Описан вариант анализа, основанный на растворении растертой и отмагниченной пробы в 50%-ном растворе щелочи с отделением кремния в виде двуокиси после дегидратации обычным методом [190].

Неметаллические включения в кремнии определяют методом хлорирования: при этом основа удаляется в виде SiCl4, а включения, имеющие характер силикатов, анализируют как обычно, используя методы сплавления с карбонатными плавнями с последующим разложением растворами кислот.

Для определения примесей в кремнии, карбиде кремния и природных разновидностях двуокиси кремния используют эмиссионный спектральный метод анализа [112, 113, 432, 475].

Методы определения примесей в кремнии высокой чистоты очень специфичны, и поэтому в пределах данной монографии можно привести лишь самые общие сведения по этому вопросу и примеры

165

отдельных методов определений. Эти методы во многом сходны при анализе группы веществ, необходимых для производства полупроводниковых материалов: кремния, карбида кремния, двуокиси кремния, трихлоргидросилана, хлорсилана, иодсилана. Требования к материалам высокой чистоты изложены в работах [18, 130, 229, 250]. Проблемы анализа веществ высокой чистоты и методы определения малых концентраций примесей освещены в работах [9—11, 18—22, 41, 130, 131, 220, 351, 353, 364, 390, 391, 437, 464, 483, 561, 627, 923, 1104, 1115].

Химические методы неприменимы к анализу кремния и его соединений высокой чистоты, в которых содержание примесей в ряде случаев не должно превышать 10~9—10-"%. Использование химических реактивов (даже высокочистых) вообще крайне ограниченно. Специально изучены условия работы, которые необходимо соблюдать при этом: чистота рабочих помещений, специфичность подготовки пробы для анализа, выбор посуды, очистка и хранение реактивов [110, 364, 421], проверка чистот

страница 84
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
медицинская клиника в чертаново
балет на льду москва
кп у озера новорижское шоссе
http://help-holodilnik.ru/remont_model_8259.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(13.12.2017)