ти и применение фосфатных методов дает большие ошибки [92].

Ивойлов и Денисова [223] определяли свободный кварц в рудничных пылях измерением массового коэффициента ослабления излучения пробы без внутреннего стандарта. Абсолютная ошибка определения 0,5—2,5%. Время определения 2 час. В качестве внутренних стандартов для определения кварца в пылях используют флюорит [887], окись бериллия [501], сульфид цинка [222, 501].

Полуколичественное определение свободной двуокиси кремния проводят различными методами: методом бумажной хроматографии [901], ИК-спектрометрии [801], адсорбционно-фотометрическим [933]; расчетный метод определения содержания свободной SiOa на основании усреднения данных химических анализов приведен в [51].

Выполнены работы по сравнительной оценке методов определения свободной кремневой кислоты (кварца) в пыли дробильных цехов [5011, в горных породах [453]. Проведены межлабораторные испытания метода определения кварца в пыли [933]. Установлено [97, 501], что данные петрографического метода близки к данным рентгеноепектрального; химические и термические дают гораздо более высокие результаты. В работе [203] предпочтение отдается химическим методам. Другие работы по определению свободной Si02 см. в [73, 504, 600, 734, 792].

Использование химических методов для фазового анализа сравнительно ограниченно, причем очень часто они применяются в сочетании с расчетными методами. Выбор селективных растворителей затрудняется малой растворимостью силикатов. Метод использования селективной растворимости пригоден для решения частных

15S

задач, когда минералогический состав анализируемого образца сравнительно прост. Для продуктов, образующихся в системе MgO — Сг2Оэ — Si02 [2601, применяют 15%-ный раствор NH4CI с добавкой NH4OH, избирательно растворяющий MgO; форстерит растворяется в 0,2 N НС1, экстатит — в смеси HN03 и HF, хромит магния — при сплавлении со смесью тетрабората и карбоната натрия. Содержание свободной кремневой кислоты находят расчетным путем.

В присутствии ZnO и Si02 силикат цинка определяют [427] после растворения окиси цинка в смеси Лоу (200 мл 10%-ного раствора NH4OH и 32 г NH4C1), которая растворяет природный гидратировакный силикат цинка и не растворяет безводный силикат. Далее ортосиликат цинка разлагается 6%-ной СН3СООН, 21%-ной НС1 или 10%-ным раствором едкого натра. Свободная кремневая кислота практически не реагирует с этими растворителями и определяется в остатке по разности. Избирательное растворение силиката цинка в НС1 описано в работе [812].

Фазовый анализ кремне-алюминиевых сплавов, основанный на фракционном растворении, см. в [204].

Минералогический анализ пород дистена и андалузита и продуктов их обогащения проведен путем селективного растворения в смеси НС1 и NaF с экстракцией нерастворимого остатка тяжелыми жидкостями [87].

Для исследования фазового состава цементного клинкера использованы в качестве растворителей уксусная и борная кислоты [35, 281, 388, 389, 455—458, 5551. В 5%-ком водном растворе борной кислоты растворяются C3S и C2S в кристаллической фазе и C2S в стекловидной фазе; \N СН3СООН полностью разлагает трехкальциевый алюминат и силикаты кальция и лишь на 10—11% C4AF. Вследствие того что действие растворителей не вполне селективно, авторы вводят поправочные коэффициенты [455]. В работе [35] дан метод определения С3А прокрашиванием шлифа образца органическими красителями. Метод используется и в фазовом анализе глин [493].

Предложены схемы вещественного анализа сочетанием экстракционных и расчетных методов. Для глинистых пород без применения сплавления определены главным образом несиликатные составляющие [956]; для агломератов никелевых руд силикатная часть извлекается растворением NaOH и НС1 с последующим делением на фракции в бромоформе (по плотности). Содержание различных минеральных форм (кварц, клиноэнстатит и другие формы) находили расчетом.

Нефелин в нефелинэвых рудах [249] в отличие от полевого шпата и эгерина разлагается при кипячении с 5%-ным раствором НС1 за 1 мин (или с 5%-ным раствором H2S04 — за 45 мин, 2,5%-ным раствором лимонной кислоты — за 45 мин, 2,5%-кым раствором щавелевой кислоты — за 1—2 мин); его определяют расчетным путем по количеству А12Оа, перешедшей в раствор.

Содержание ортоклаза и альбита в полевых шпатах, глинах, керамических массах вычисляют по содержанию окислов щелочных металлов (К20 и Na30). Приближенно содержание нефелина в хибинской руде рассчитывается по среднему содержанию кремневой кислоты, если принять состав нефелина 6Na(K)AlSi04 • nSi02, где п ~ 1. Способ рекомендован для быстрого технического анализа. Содержание А1203 в глинистом веществе определяют вычитанием количества А1203, связанного в полевых шпатах, из общего содержания. Содержание двуокиси кремния также рассчитывают вычитанием из 100% суммы процентных содержаний глинистого вещества и полевых шпатов.

В работе [976] дан критический обзор методов определения рационального состава керамических масс и сырья. Автор работы [712] указывает, что р