химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

застывшей массе в тигле прибавляют постепенно 40 мл 5% -ного раствора NasC03, нагревают до кипения, сливают по палочке раствор на фильтр, собирая фильтрат в мерный цилиндр для дальнейшего калориметрирования.

Метод рекомендуется применять, если содержание Si03 составляет > 10% [538[. При более низких содержаниях предпочтительнее использовать метод с пирофоефорной кислотой.

156

Определение свободной аморфной кремневой кислоты. Это определение необходимо для оценки качества керамического сырья [61, 147, 205, 434, 682, 910]. Метод [1471 основан на обработке исследуемого материала при нагревании на водяной бане 5%-ным раствором Na2C03 с последующим фильтрованием и колориметри-рованием фильтрата [910].

Для определения аморфной кремневой кислоты, по Полежаеву [434], помещают 0,05 г вещества в металлический (например, железный) тигель емкостью 20—25 мл, прибавляют 15 мл 4%-ного раствора КОН, кипятят 3—5 мин, затем фильтруют в мерный цилиндр. Остаток промывают на фильтре 12,5 мл 20%-ного раствора смеси КНС03 и КС1, ополаскивая им тигель. Затем тигель ополаскивают 10 мл 2%-нога раствора КОН и промывают осадок на фильтре. Фильтрат доводят до определенного объема и далее колориметрируют кремневую кислоту в форме желтого кремнемолибденового комплекса.

Разработана и рекомендуется методика [205, 310] для ускоренного определения аморфной двуокиси кремния в глинах. Метод основан на обработке определяемого образца глицерином и последующем титровании комплексной кремнеглицериновой кислоты водно-глицериновым раствором гидроокиси бария.

Определение аморфной кремневой кислоты в природных силикатах [205]. Для выполнения определения готовят из насыщенного водного раствора Ва (ОН)2 разбавлением смесью воды и глицерина (1 : 1) 0r0\N раствор гидроокиси бария с дальнейшей стандартизацией его по раствору НС1. Индикаторы (внешние) —0,05%-ные спиртовые растворы ализаринового желтого или фенолфталеина. Сначала определяют расход титранта на титрование глицерина: 5 мл глицерина помещают в стакан емкостью 50 мл и титруют водно-глицериновым раствором Ва (ОН)2 при помешивании. Для определения момента эквивалентности на белую фарфоровую пластинку помещают каплю индикатора и к ней прибавляют каплю титруемой смеси. Капли перемешивают стеклянной палочкой и па появлению фиолетовой окраски (в случае ализарина) и розовой (в случае фенолфталеина) определяют конец титрования.

Затем определяют расход титранта на титрование навески двуокиси кремния. Для этого 10 мг гидратированной двуокиси кремния тщательно растирают с 5 мл глицерина в течение 15—20 мин в стаканчике емкостью 50 мл и титруют стандартным раствором Ва (ОН)а: приливают такое количество миллилитров титранта, которое соответствует 5 мл глицерина, перемешивают 3—4 мин и далее титруют медленно, добавляя титрант по 3—5 капель до изменения цвета капли индикатора на фарфоровой пластинке. Расход титранта на 10 мг двуокиси кремния определяют по разности объема титранта, пошедшего на титрование смеси 10 мг двуокиси кремния с 5 мл глицерина, и объема титранта, пошедшего на титрование 5 мл глицерина.

Навеску образца 20—30 мг обрабатывают глицерином при тщательном перемешивании, затем титруют водно-глицериновым раствором гидроокиси бария аналогично титрованию гидратированной кремневой кислоты. Содержание свободной аморфной двуокиси кремния в образце рассчитывают по формуле

Si02,% = 10-Vs-100/(Ki — Vi)-a,

где а — навеска вещества, г; Va — объем Ва(ОН)й, пошедший на титрование 10 мг Si02 с 5 мл глицерина, мл; V,— объем Ва(ОН)2, пошедший на титрование 5 мл глицерина, мл; Vs — объем Ва(ОН)3, пошедший на титрование навески образца, мл.

Параллельно авторы определяли аморфную кремневую кислоту по методу Гедройца [147] с хорошей сходимостью результатов.

157

Предложенный метод вполне пригоден для определения nSi02 ? • mH20 в технических продуктах. Преимущество его — быстрота выполнения (30—40 мин по сравнению с 4—5 час по методу Гед-ройца). Определение свободной S102 в горных породах и порошкообразных материалах см. в f792, 965, 973).

Кроме химических методов для количественного определения кварца и других модификаций свободной кремневой кислоты используют рентгенографический метод [223, 224, 349, 887, 1005], метод дифференциального термического анализа [471, 534, 535, 826, 888, 969] и др. [227, 449, 901]. Полуколичественное определение коллоиднодисперсной кремневой кислоты при пропитке бумаги может быть выполнено по интенсивности окраски с некоторыми алкиламинозамещенными трифенилметанлактона [1058].

Количественный рентгеновский фазовый анализ соединений кремния основан на зависимости интенсивности дифракционного отражения от содержания определяемой фазы в исследуемом образце. Однако эта зависимость не выражается прямой пропорцией, поэтому необходимо пользоваться серией эталонных образцов с известным содержанием фаз [216, 222, 452]. Ценность рентгеновского метода для определения кварца особенно велика в тех случаях, когда материал характеризуется высокой степенью дисперснос

страница 80
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
тумба овальная под телевизор
рейтинг курсов пиар
ориент стар
квн билеты купить цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)