химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

ды (50—60°). Если после 1,5—2 нас стояния имеется неоседающая коллоидная кремневая кислота, к раствору прибавляют 20 мл 0,5N NaOH и помещают на 20 мин в водяную баню.

После этого раствор отделяют от осадка фильтрованием, промывают горячей водой, HCI (1 : 9) и снова водой до отсутствия реакции на Р034~-ионы с мо-либдатом. Фильтр с осадком сушат^ озоляют, прокаливают в платиновом тигле и взвешивают.

Определение заканчивают проверкой на чистоту с HF и HaS04, если вес SiO;J>0,01 г. При меньшем количестве осадок сплавляют с пятикратным количеством смеси K2C03-J-NaaC0a, растворяют плав в теплой воде и далее выполняют определение кремневой кислоты колориметрическим методом. Продолжительность определения 6—7 час.

Автором изучена также растворимость в пирофосфорной кислоте кварца и 20 минералов. Плохо растворяются в пирофосфорной кислоте берилл, топаз, циркон; хорошо — полевошпатовые породы, слюды [175].

Для повышения точности определения кварца в пыли внесены изменения в технику отбора пробы пыли с помощью ватных фильтров [496] — предлагается обеззоливать вату смесью НС1 и HF и обрабатывать ватный фильтр перед сожжением концентрированной хлористоводородной кислотой.

Предложено заменять платиновую посуду кварцевой [97, 203] и использовать кристаллическую пирофосфорную кислоту с температурой плавления 61° С [97]. Установлено, что для пород с высоким содержанием силикатов [454] по методике [174, 175] получаются плохо воспроизводимые результаты. Предлагается после кислотной обработки вводить едкий натр до 10%-ной избыточной концентрации или же прибавлять 15—20 капель 40%-ной HF в воду для разбавления полученного раствора [96]. Абсолютная ошибка составляет +0,5%. Рекомендуется проводить холостой опыт. Определение SiOa по методике [175] в витающей угольной пыли очистных забоев шахт проведено на большом количестве образцов [450].

В другом варианте методики предлагается использовать Н3Р04 или Н3Р04, частично обезвоженную (нагреванием до 200° С, а не до 250° С [2031). Для связывания поливалентных металлов вводят комплексон 111; кремневую кислоту, полученную при разло155

жении силикатов, растворяют в 20%-ном NaOH или КОН, которые кварц практически не растворяют. Автор характеризует метод как ускоренный, хотя определение длится 6—7 час. Определение свободного кварца при растворении силикатов в кремнефтористоводородной кислоте описано в работах [167, 170, 617]. Для определения кварца в горных породах и рудничной пыли после сравнительной проверки и небольших изменений [617] принята методика [170]. Щекатуриной и Петрашень [617—620] разработаны методы определения кварца в горных породах в присутствии силикатов. Изучена растворимость силикатов кальция и алюминия в различных условиях (температура, концентрация реактива, время обработки) в сульфиде натрия [620]. См. также [51, 225, 496].

Для отделения свободного кварца от других минералов проводят [601 последовательную обработку смесью хлористоводородной и азотной кислот при нагревании, остаток сплавляют с K2S207. Двуокись кремния из силикатов растворяют обработкой раствором едкого натра. Двукратное сплавление с NaHS04 с дальнейшей обработкой щелочью при нагревании применено для определения кварца и опала в горных породах [31]. Разложение смесью НС1 и HF с последующей обработкой остатка щелочью см. в [501, 537, 558, 559]. Мешают определению минералы берилл, сердолик, хризопраз и др. Время определения 16 час, точность ±5% [537]. Метод применен для определения кварца в сульфидных рудах [559). В работе [532] свободный кварц определяют в остатке после обработки руд и сопутствующих пород концентрированной НО и H2S04 (1 : 4) и 5%-ным раствором Na2C03 (см. также [536]). Метод, основанный на переводе свободного кварца в растворимое состояние в присутствии силикатов, предложен Полежаевым [4341 и изложен с небольшими изменениями в работах [538, 560]. Для выполнения определения производят сплавление со смесью КНС03 и КС1 (1 : 1) или NaHC03 и NaCl (1 : 1) в 50-кратном количестве.

0,05 г измельченного материала помещают в стакан емкостью 20—25 мл, смачивают 1—2 каплями воды и обрабатывают 10 мл смеси равных объемов НС1 (I : J) и HN03 (1 : I) [434]. После двухминутного кипячения охлажденный раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр н промывают последовательно нагретыми до кипения растворами — 2%-ным раствором NH4CI (дважды) и 20 мл 10%-ного раствора Na2COs. Фильтр с осадком осторожно подсушивают и прокаливают в стальном тигле на пламени горелки. Эта обработка применяется для ? материалов, содержащих несиликатные соединения металлов.

Охладив тигель, прибавляют 2,5 г тщательно растертого плавня (KCl-f-+КНС03) и перемешивают металлической палочкой. Смесь высыпают в агатовую ступку, растирают и снова количественно переносят в тигель, удаляя остатки из ступки небольшим количеством плавня. Тигель начинают осторожно нагревать, затем (через 3—5 мин) постепенно доводят до красного каления и расплавления массы. Вращая тигель, выдерживают его в пламени около 2 мин, охлаждают и к

страница 79
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плиты перекрытия пустотные
клапан клоп 1000х500 лиссант цена
surp 806.3
евпатория кк отдых афиша

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)