химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

арца. Большинство работ выполнено в первом направлении. Определение кварца в силикатных породах и материалах предусматривает растворение силикатов в присутствии кварца при действии Na2S [227, 617], H2SiF„ [167], HCI + NH„F [501, 558, 559], HBF4 [824, 1011], H4P207 или H3P04 [174, 175, 345, 679, 973, 1011, 1045, 1046], NaHS04 [31] и др. Перечень растворителей см. в [203, 227, 1055].

В сборнике [4171 имеется сравнительная оценка основных методов определения свободной кремневой кислоты. Сведения по

этому вопросу см. также в работах [167, 205 227 318 618 933

1036, 10451. '

Чаще всего для растворения силикатной составляющей используют фосфорную и пирофосфорную кислоты [174 175 453 669

679, 973, 1045, 1046]. '

152

153

Определение свободного кварца в силикатах пирофосфатным методом [ 1045]. Фосфорную кислоту предварительно обезвоживают, медленно нагревая 8—10 мл в кварцевой чашке до 250° С и выдерживая при этой температуре около 30 мин. Анализируемую пробу измельчают и пропускают через шелковое сито с Диаметром отверстий 100 мк. Пробу вещества около 100 мг помещают в тигель и вливают при помешивании приготовленную, нагретую до 250° С кислоту; помещают тигель в цилиндрический медный блок, нагретый до 275е С. Тигель накрывают часовым стеклом с отверстием для термометра, доводят температуру до 250° С и выдерживают i0—20 мин. Большая часть силикатов разлагается нацело.

Охладив тигель снаружи помещением в чашку с холодной водой, прибавляют к его содержимому 50—60 мл горячей воды и перемешивают. Для предотвращения выделения кремневой кислоты добавляют 20 мл тартрата аммония и кристаллик винной кислоты. Горячий раствор фильтруют. Если фильтрат получается мутным, то обработку повторяют. При разбавлении водой добавляют 10 мл 40%-ной фтароборной кислоты и выдерживают 1 час.

Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой, подкисленной уксусной кислотой, сушат и озоляют в платиновом тигле и прокаливают при 800 С в муфеле. Прокаленный осадок обрабатывают смесью HF и HaS04 и по разности вычисляют содержание кварца. В присутствии больших количеств щелочноземельных металлов и полуторных окислов их предварительно растворяют в HQ; вещества с высоким содержанием углерода озоляют.

В работе [679] изучено отношение к фосфорной кислоте аморфных и кристаллических разновидностей двуокиси кремния и установлено, что растворимость молотого кристаллического кварца прямо пропорциональна поверхности порошка. При равном размере частиц аморфная кремневая кислота растворялась в фосфорной кислоте гораздо быстрее, чем кристаллический кварц, триди-мит и кристобалит. О взаимодействии модификаций кремнезема с фосфорной кислотой см. также [1045]. Химическая устойчивость стекол по отношению к фосфорной кислоте описана в [345]. Автор работы не рекомендует применять способ с фосфорной кислотой для определения свободного кварца в обожженных глинах, потому что там содержатся различные кристаллические и аморфные разновидности SiOa, скорость растворения которых в фосфорной кислоте различна.

Микрохимический вариант метода дан в работе [669] для определения содержания кварца в рудничной пыли (навеска 10 мг). Продолжительность определения около 8 час. Для повышения точности при серийных определениях пользуются калибровочным графиком, построенным на эталонных смесях кварца и полевого шпата. В Н3Р04 нацело растворяются лабрадорит, периклин, оливин, мусковит, флогопит, тальк, роговая обманка, каолинит, калиевый полевой шпат. Точность пирофосфатного метода характеризуется ошибкой ±1,0% [973] при определении свободного кварца в горных породах.

Уточняя метод определения свободного кварца в пылях рудников цветной металлургии, авторы работы [554] рекомендуют пыли с высоким содержанием свинца и других металлов, образующих сплавы с платиной, предварительно обрабатывать азотной кислотой. Абсолютная ошибка определения свободной Si02 колеблется в пределах от 0,5 до 2% при содержании ее от 9 до 60% .

154

В настоящее время для определения свободного кварца пирофосфатным методом в пыли используется вариант методики, разработанный Добровольской [174, 1751. Двуокись кремния, нера-створившаяся в пирофосфорной кислоте, определяется весовым методом, если количество ее >10 мг, и колориметрическим — в форме восстановленной кремнемолибденовой кислоты — при низких содержаниях.

Пыль, собранную на ватном фильтре, после взвешивания помещают в фарфоровый тигель и озоляют при 600—650° С. К остатку прибавляют 5 мл конц. НС1 и 2 мл конц. HNOg, закрывают крышкой и кипятят 8—10 мин. Содержимое тигля количественно переносят в стакан емкостью 150 мл, прибавляют 50 мл горячей воды, фильтруют и промывают остаток на фильтре 4—5 раз горячей водой.

Высушив и озолив фильтр в платиновом или кварцевом тигле, прибавляют к остатку свежеприготовленную, нагретую До 250° С пирофосфорную кислоту и нагревают на масляной бане 15 мин в пределах 248—253 С, помешивая платиновой проволочкой. После охлаждения содержимое тигля переносят количественно в стакан с помощью 50 мл горячей во

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
macbook в аренду
Рекомендуем компанию Ренесанс - п-образная лестница своими руками - качественно, оперативно, надежно!
кресло престиж серый
склад для хранения вещей москва дешево

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)