химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

ава [226, 254, 321, 568, 727, 1084, 1101].

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

Определению двуокиси кремния как фазы посвящено много работ. Вопрос рассматривается с нескольких точек зрения: определение модификаций Si02 при совместном присутствии и наряду с другими веществами; определение свободного кварца; определение аморфной кремневой кислоты. Общие сведения о формах SiOa см. в главе 1.

151

Для определения различных форм SiOa (кварц и кристобалит, кварц и тридимит) используют главным образом физические методы. Определение в горных породах по дифракционной интенсивности с использованием в качестве регистрирующего прибора счетчика Гейгера — Мюллера выполнено с погрешностью 5% [887]. В другой работе ошибка оценивается в 5—14% [349]. В качестве внутреннего стандарта использован флюорит. Для оценки правильности метода дифракции рентгеновских лучей применительно к определению кварца метод был проверен на смесях кварца с графитом, бериллом, слюдой и другими веществами [2241. Установлены пределы применимости метода. Продолжительность определения 2 час.

Проверка, проведенная на двух-, трех- и четырехфазных системах (кварц, кристобалит, тридимит, стекло), показала, что для главных интерференционных линий каждой модификации наблюдается линейная зависимость интенсивности интерференционных линий от количества фазы в смеси. Подсчет количества фазы в смеси производился как среднее по трем интерференционным линиям. Ошибка определения меньше, чем ±2%.

В работах [798, 1005] сделана попытка применения рентгеновского ионизационного анализа для количественного определения твердых фаз двуокиси кремния. Сравнены интенсивности интерференционных линий чистых модификаций SiOa с линиями в смеси.

Оценка изменения линейных размеров образцов динасового кирпича при различных температурах позволяет количественно определить содержание в нем кварца, тридимита и кристобалита [95, 921]. Для кварца наиболее резкое изменение удлинения лежит в интервале 500—600° С, для тридимита — при 100 и 200° С, для кристобалита — 200—300° С.

Для измерения из середины кирпича выпиливают стержень размером 20 X 20 X 100 мм, отмечают на нем положение точек для измерения, помещают образец в электрическую печь и через каждые 100° С измеряют удлинение с помощью катетометра. На основании измерений рассчитывают фазовый состав.

Измерение плотности также позволяет судить о фазовом составе динаса, а следовательно, и о его качестве. Определение свободного кварца в руде и породах петрографическим методом можно произвести путем подсчета числа его зерен из общего количества зерен минералов при содержании SiO2>10%. Определение разновидностей Si02 в динасе методом количественного рентгеновского анализа см. в работе [8181.

Количественное определение кристаллических модификаций двуокиси кремния дифференциальным термическим методом основано на изменении количества поглощаемого тепла при фазовых переходах [471, 898]. В качестве эталонных веществ при снятии термограмм используют смесь, состоящую из SiO„ в количестве, соответствующем предполагаемому содержанию в породе, и материала, не испытывающего превращений, например окиси алюминия [826].

Метод характеризуется как ориентировочный. Содержание SiOa находят сравнением кривых дифференциального термического анализа (ДТА) исследуемой пробы и известных смесей чистого Si02 с инертным материалом. Оценка содержания кварца, тридимита и кристобалита в работе [471] выполнена с использованием в качестве стандартных веществ хрусталя и кристобалита, полученного при 1530° С из геля кремневой кислоты.

При определении содержания кварца в разнообразном керамическом сырье методом ДТА используют обратимый переход ое-— р-форм кварца около 573° С [534, 535, 969]. Однако этот переход при нагревании маскируется эндотермическим эффектом от разложения каолинита. Поэтому используют экзотермический эффект при охлаждении и сравнивают с градуировочной кривой для количественной оценки содержания кварца по величине площади пика.

Описание прибора для определения свободной Si02 см. в работе [535]. В качестве эталонов используют 6—7 смесей, содержащих различные количества Si02 и А1203. Операции автоматизированы. Пробы, содержащие уголь, должны быть предварительно прокалены.

Для определения содержания кварца в тефлоне также используется термогравиметрический метод [888]. Определение кварца и опала в горных породах см. в работе [31]. Изучение структуры кварца, кристобалита и стекловидного кремнезема по отражению в ИК-области проведено в работе [889]; о формах существования Si02 в расплавленных шлаках см. [193]; определение SiOH-rpvnn в Si02 см. в [857].

Количественное определение свободной SiOa становится возможным, по данным разных авторов, при содержании >5% [224, 349], но наиболее надежные результаты получаются при содержании 30-70%.

Определение кварца. В группе химических методов различаются два направления: 1) подбор растворителя или группы растворителей для всех веществ, кроме кварца; 2) изыскание избирательного растворителя для кв

страница 77
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Магазин KNSneva.ru предлагает DELL Latitude E5580 - поставка техники в СПБ и города северо-запада России.
ручка скоба бронза для входной двери
список анализов зппп
обьявление по збору денежных средсв

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.07.2017)