химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

й метод элементного микроанализа [258, 259, 285], основанный на быстром пиролитическом разложении исследуемых кремнийорганических соединений почти без доступа кислорода при 850—900" С. Продукты разложения смешиваются с большим избытком кислорода и окисляются им при 900—950° С (скорость тока кислорода 30—50 мл/мин). При анализе кремнийорганических соединений некоторых классов авторам не удалось исключить образование карбида кремния и обеспечить полноту пиролиза, поэтому сожжение следует производить в присутствии катализатора — окиси хрома на асбесте, — помещаемого непосредственно в стаканчик для разложения. В дальнейшем разработанный метод авторы применили для анализа кремнийорганических соединений различных классов, использовав его также для определения наряду с кремнием фосфора, серы и др. [258, 259 , 284].

По мнению многих исследователей, методы сухого сожжения трудоемки и редко дают хорошие результаты [978].

149

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРЕМНИЯ в ЭЛЕМЕНТОКРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ

Для определения кремния в элементокремнийорганических соединениях применяют те же методы, что и для анализа кремнийорганических соединений. Однако одновременное присутствие ионов металлов (наряду с кремнием) определенным образом отражается на минерализации элементоорганических соединений. Методы минерализации кремнийорганических соединений, основанные на гидролитическом расщеплении, для определения кремния в элементокремнийорганических соединениях, содержащих Si—С-свя-зи, не применяются. Методы, основанные на сожжении, также почти не применяются, поскольку в процессе сожжения наряду с двуокисью кремния образуется окисел соответствующего металла. Таким образом, возможно лишь определение суммы окислов.

Для разложения элементокремнийорганических соединений чаще всего используют методы, основанные на мокром окислении, реже — на сплавлении. Для минерализации элементокремнийорганических соединений обычно используют те же окислители и окислительные смеси, что и для минерализации кремнийорганических соединений, например смесь концентрированной серной кислоты с персульфатом калия или аммония, иодатом калия, дымящей азотной кислотой, хромовой кислотой, олеум. Персульфат аммония с концентрированной серной кислотой является наиболее удобным окислителем, так как метод с его использованием отличается быстротой выполнения и никаких осложнений при последующем определении кремния не возникает. После минерализации кремний определяют гравиметрическим, титриметрическим или фотометрическим методами. Минерализацию оловокремнийорганических и титан-кремнийорганических соединений проводяттакже смесью концентрированной серной кислоты с иодатом калия. Определение кремния заканчивали гравиметрическим методом в форме Si02 [296].

В ряде работ после минерализации элементокремнийорганических соединений методами мокрого окисления определение кремния заканчивали титриметрическим методом. Лускина, Терентьева и Градскова [528], разложив алюминийфосфоркремнийорганические соединения смесью персульфата калия и концентрированной серной кислоты и выделив кремний в виде кремнефторида калия, заканчивали определение алкалиметрический методом. Аналогичным образом определяли кремний в полиалюмоорганосилоксанах [5281 и титанкремнийорганических соединениях после их разложения смесью серной и хромовой кислот.

Методы минерализации, основанные на сплавлении, применяются реже, чем методы мокрого окисления. В качестве плавней используют соду с добавками нитрата калия, тетраборат калия, гидроокись и перекись калия или натрия и т. д. После сплавления в металлических бомбах определение кремния обычно заканчивают спектрофотометрическим методом. Загрязнение продуктов материалом бомб является одним из основных недостатков этого метода.

Глава 10

МЕТОДЫ ВЕЩЕСТВЕННОГО (ФАЗОВОГО) АНАЛИЗА СОЕДИНЕНИЙ КРЕМНИЯ

Методы вещественного (фазового, рационального, минералогического) анализа, несмотря на большое практическое и теоретическое их значение, разработаны все же недостаточно. Общие принципы фазового анализа изложены в работах [216, 222, 226, 352, 587, 1084]. Значение выполнения некоторых определений с точки зрения технологии производства и требований техники безопасности также освещено в литературе [92,167, 174, 225, 417, 434, 455, 536, 601, 682].

Методы количественного определения вещественного состава соединений кремния подразделяются на три группы: 1) химические методы, основанные на избирательном действии растворителей по отношению к химическим соединениям, входящим в состав анализируемого образца; 2) физические и физико-химические методы, основанные на зависимости свойств анализируемых веществ от их фазового состава; 3) расчетные методы, основанные на зависимости фазового состава от содержания отдельных элементов, найденного валовым анализом.

Все три группы методов часто используются совместно. Имеется литература общего характера по этому вопросу, касающаяся выбора растворителей [352, 372, 587, 588], расчетов [133, 317, 371], физических методов определения фазового сост

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда акустики на презентацию
Фирма Ренессанс: цены на лестницы на второй этаж - оперативно, надежно и доступно!
кресло 838
Выгодное предложение в КНС Нева на активные колонки - более 10 лет на рынке, Санкт-Петербург, Пушкинская, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)