химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

о смесью перекиси натрия, нитрата калия и карбоната калия, взятых в отношении 3 : 3 : 10 [168].

Навеску анализируемого соединения около 0,2 г берут в никелевый тигель, уже содержащий слой окислительной смеси высотой около 5 мл, и засыпают той же окислительной смесью до краев тигля. Тигель с шихтой покрывают другим тиглем большего размера и оба тигля переворачивают. Зазор между тиглями засыпают окислительной смесью слоем толщиной 15—20мм. Нагревают дно тигля до расплавления смеси. После застывания тиглей плав выщелачивают и в фильтрате определяют кремний любым из ранее описанных методов.

147

Предложен метод определения кремния в кремнийорганических соединениях, содержащих фтор [822]. После разложения навески перекисью натрия с этиленгликолем и растворения плава SiO2-осаждают аммиачным раствором окиси цинка в виде ZnSi03, который отфильтровывают, озоляют и определяют кремний весовым методом после обработки смесью азотной и хлористоводородной кислот. Метод кропотлив и длителен.

Метод сплавления с перекисью натрия и ее смесями с другими веществами обладает одним существенным недостатком: вводится огромное количество окислителя по сравнению с навеской вещества, что приводит к значительным ошибкам вследствие загрязнения анализируемого вещества посторонними ионами. В связи с этим в последнее время получили распространение методы определения кремния в кремнийорганических соединениях, основанные на разложении последних металлическим натрием или калием при 800—1000° С. Марклоу разлагал кремнийорганические соединения, содержащие фтор, сплавлением их с металлическим натрием в никелевых бомбах и затем определял кремний фотоколориметрическим методом [903].

Коршун и сотр. разработали метод определения кремния в кремнийорганических соединениях, основанный на их разложении металлическим калием при 800—850° С в стальных бомбах [258, 284]. Метод позволяет наряду с кремнием определять и другие элементы. Бондаревская, Сявцилло и Кузнецова [296] определяли кремний в большой группе кремнийорганических соединений разложением их металлическим калием в стальных бомбах, предварительно продутых кислородом при температурах порядка 900—1000° С. Время разложения колеблется от 40 до 00 мин, возрастая с увеличением количества фенильных радикалов у кремния. После выщелачивания плава кремний определяли алкали-метрическим методом.

Методы определения кремния, основанные на сожжении. При разработке методов определения кремния в кремнийорганических соединениях, основанных на сожжении последних, вначале были предприняты попытки перенести без изменений на кремнийорганические соединения обычные методы органического анализа [962, 964]. Однако они были неудачными: в процессе сожжения кремнийорганических соединений обычно образуется карбид кремния, что приводит к заниженным данным при определении кремния.

В 1941 г. Рохов описал микрометод каталитического сожжения кремнийорганических соединений в токе кислорода для одновременного определения в них углерода, водорода и кремния [13, 41, 979]. Позднее он дал полумикромодификацию своего метода. В предлагаемом методе анализируемое вещество вначале медленно испаряется при 300—500° С, затем после смешения с кислородом поступает на платиновую сетку, нагретую до 850° С, где и окисляется. Двуокись кремния улавливают в трубке при помощи стеклянной ваты и о содержании кремния судят по привесу трубки.

Метод Рохова может быть применен для определения кремния в кремнийорганических соединениях полимеров различных типов, однако каждый тип полимера должен быть сожжен при определенной температуре. Превышение оптимальной температуры, как правило, приводит к воспламенению вещества и образованию карбида кремния, вследствие чего результаты определения кремния получаются заниженными. Поддержание определенной температуры по всей длине трубки затруднительно. Образующаяся при сожжении двуокись кремния, оседая на поверхности платины, снижает ее активность. Естественно, что к ошибкам приводит и сам процесс взвешивания громоздкой трубки длиной 18 см с очень небольшим количеством образовавшейся двуокиси кремния. Однако несмотря на все указанные недостатки, при осторожном сожжении и медленном поднятии температуры авторы получили вполне удовлетворительные результаты как при одновременном определении водорода, углерода и кремния, так и при одновременном определении углерода, водорода, кремния и серы [256, 2571.

При анализе кремнийорганических соединений, содержащих серу [257], результаты определения кремния этим методом получались заниженными вследствие образования карбида кремния. Во избежание этого авторы проводили анализ в присутствии катализатора — окиси меди, нанесенной на асбест.

Метод Рохова применен для одновременного определения кремния, водорода, углерода, галогенов и кислорода (по разности) в летучих и газообразных кремнийорганических соединениях [296, 297]. Принцип метода Рохова был использован также при определении кремния в летучих кремнийорганических соединениях [681].

Был разработан новый ускоренны

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликни - самое выгодное предложение от КНС с промокодом "Галактика" - компьютер 4 ядра цена - поставщик товаров для дома и бизнеса.
электромоторный привод siemens sqs65
буква объемная световая
стул промышленный винтовой

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.03.2017)