химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

ения кремния в морских водах с использованием в качестве стандартного раствора силиката натрия. При содержании кремния в воде>0,2 мг/л определение проводят по желтому комплексу.

В цилиндры Несслера емкостью по 50 мл вливают пробы испытуемой воды. Затем последовательно во все пробы прибавляют по 1 мл подкисленного 10% -ного раствора, молибдата аммония, который готовят смешением 9 мл 11%-ного раствора молибдата аммония с 1 мл 50%-ной (по объему) H2S04. Пробы закрывают стеклянными пробками и быстро перемешивают.

Через 20 мин сравнивают окраски в цилиндрах Генера или на фотоколориметре с эталонными растворами силиката натрия. Последние готовят разведением в цилиндрах .Несслера 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00 мл рабочего стандарта.

Для приготовления стандартного раствора в платиновом тигле осторожно сплавляют 1,07 г тонконзмельченного спектрально чистого горного хрусталя с 6 г химически чистой соды, плав выщелачивают в мерную колбу емкостью 1 л. Приготовленный таким образом раствор разбавляют еще в 10 раз дистиллированной водой; 1 мл полученного раствора содержит 50 мкг кремния. Цилиндры доливают до метки (50 мл) «бескремневой» морской или дистиллированной водой при работе с пресными водами. «Бескремневая» морская вода готовится из поверхностной морской воды, медленно профильтрованной через слой прокаленной окиси алюминия. Содержание кремния в «бескремневой» морской воде определяют методом добавок. Если стандарты приготовлены на морской воде, то вводить поправки на содержание солен не нужно. Для устранения мешающего влияния фосфат-ионов обычно используют неустойчивость фосфорномолибденового комплекса прн рН 1,6—2,0.

Определению кремния в водах кроме Р205 мешают ионы NH+, F~ (дают мутный раствор), С20^_, а также Н202, As203, C4H406-As203 предлагают экстрагировать смесью бутанола и этил-ацетата. Отрицательное влияние F"-ионов устраняют прибавлением 20-кратного избытка борной кислоты. При определении кремния в окрашенных водах последние необходимо предварительно обесцветить коллоидальным осадком фосфата кальция следующим образом.

К 100 мл испытуемой воды, налитой в мерную колбу емкостью 200 мл, прибавляют 1 мл 2,5%-ного раствора Na2HP04, 1 мл 10%-ного раствора СаС12 и 1 мл 2,5%-ного раствора NH4OH. Раствор доводят до 200 мл дистиллированной водой и после перемешивания оставляют на 20 мин.

В 100 мл фильтрата, отвечающего 50 мл испытуемой воды, определяют кремневую кислоту. Если этим методом полного обесцвечивания достичь не удается, то дополнительно обрабатывают окислителем, для чего 100 мл фильтрата нагревают до кипения, прибавляют несколько миллилитров HCI (1 : 1) и немного персульфата аммония. Раствор кипятят до обесцвечивания и, если нужно, прибавляют еще персульфат аммония. После охлаждения в нем определяют содержание кремния по желтому или синему кремнемолибденовому комплексу. При содержании кремния в анализируемых водах <1 мг/л определение проводят по синему комплексу.

Носкова и Пика [942] определяли кремний в питьевой воде по синему кремнемолибденовому комплексу с использованием в качестве восстановителя соли Мора. При определении 0,1—0,8 мг/л

139

Si0.2 получаются хорошо воспроизводимые и достаточно точные результаты; при определении 0,01 мг/л ЗЮ2 ошибка ±30%. Авторы указывают, что фосфаты в количестве 2,7—6,8 мг1 л Р206 определению кремния не мешают. Моррисон и Уилсон [9271 при определении кремния в воде определяли оптическую плотность а- и В-кремнемо-либденовой кислоты при 742 и 810 нм. Полученные авторами результаты свидетельствуют о возможности исключения различных источников ошибок путем подбора условий анализа. Для (Х-кремнемолибденовой кислоты наиболее подходящим восстановителем является SnCl2, для р-кремнемолибденовой кислоты — 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислота.

ос-Кремнемолибденовая кислота нечувствительна к высоким концентрациям солей, но она неустойчива во времени и обладает высокой чувствительностью к фосфат- и хлорид-ионам.

р-Кремнемолибденовая кислота более чувствительна к высоким содержаниям солей, однако она малочувствительна (в присутствии винной или щавелевой кислот) к фосфат-ионам. Приводим методику определения кремния в воде по синему комплексу.

К 50 мл анализируемой воды в мерной колбе емкостью 100 мл добавляют 1 мл HCI (1 : 1) и 2 мл 10%-ного раствора молибдата аммония. Раствор в колбе перемешивают после добавления каждого реагента. Через 5 мин добавляют еще 1,5 мл 10%-ного раствора щавелевой кислоты, 2 мл восстановителя, перемешивают и разбавляют дистиллированной водой до метки.

Восстановитель готовят растворением 15 г бисульфита натрия, 0,5 г сульфита натрия и 0,25 г 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты в 100 мл воды. Через 1 мин определяют оптическую плотность раствора примерно при 815 нм. Содержание кремния находят по калибровочному графику. Вводят поправку на холостой опыт.

При определении микроколичеств кремния в высокочистой воде его предварительно концентрируют на анионите или определяют после экстракции кремнемолибденового восстановленного комплекса. Приводи

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло руководителя t 9950
скамья лофт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.04.2017)