химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

ать с кремнием легколетучие соединения; это приводит к потерям последнего. Во избежание таких потерь проводят разложение в присутствии окислителей — персульфата аммония, азотной кислоты и т. д.

В зависимости от содержания кремния применяют фотометрический или весовой методы. Для сплавов, содержащих сотые и тысячные доли процента кремния, рекомендуется применять фотометрический метод. Анализ сплавов, содержащих большие количества кремния (более 1,5%), следует проводить весовым путем.

Приводим методику фотометрического определения кремния.

Навеску сплава в 1 г растворяют в 5 мл персульфата аммония и 20—35 мл 5JV HNOs в стакане емкостью 300 мл, накрытом часовым стеклом, на холоду. Раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, приливают 10 мл раствора мо-либденовокислого аммония, перемешивают и оставляют стоять на 30 мин. Через 30 мин вводят 10 мл SN H2S04, перемешивают, доводят водой до метки и переносят раствор в делительную воронку емкостью 200 мл, прибавляют 5 мл бутано-ла, взбалтывают, затем вновь вводят 15 мл бутанола и вновь перемешивают. Дают жидкости расслоиться, затем водный раствор смывают в другую воронку, а окрашенный раствор кремнемолибденового комплекса — в градуировочный цилиндр с притертой пробкой.

Экстракцию бутанолом повторяют до получения прозрачного экстракта. Все окрашенные экстракты собирают в один цилиндр. В другой градуировочный цилиндр вводят бутанол в объеме, равном объему испытываемого раствора, и из микробюретки стандартный раствор А или Б (в зависимости от содержания кремния) до одинакового оттенка окраски в обоих цилиндрах.

Содержание кремния в сплаве определяют по формуле

Si, % =й7М00/г,

где а — количество раствора Б, затраченного на титрование, мл; Т — титр стан -дартиого раствора кремния Б, выраженного в граммах кремния; g — навеска, г.

Об определении кремния в металлах и сплавах см. также з [2, 36, 55, 56, 64, 410, 419, 473, 565, 693, 977, 9911.

137

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРЕМНИЯ В ПРИРОДНЫХ ВОДАХ И КОНДЕНСАТЕ

Кремний в природных водах находится обычно в виде коллоидальной кремневой кислоты, в виде различных форм гидратирован-ного кремнезема, и только в щелочных водах одновременно с коллоидальным кремнеземом содержатся также ионы HSiOj" и SiO^-. Наряду с гидратами кремнезема в водах иногда содержатся также и силикаты в коллоидальном состоянии.

Вопрос о соотношении различных форм кремнезема изучен очень слабо. Это соотношение зависит главным образом от рН среды. Например, в минеральных водах с рН<0,5 кремневая кислота содержится в недиссоциированном состоянии в виде H2Si03; с повышением рН увеличивается содержание в воде ионов HSiOg" и SiO|—. Обычно содержание кремневой кислоты в природных водах незначительно и не превышает 25—50 мг1л [57, 90, 322, 463]. Лишь в водах термальных источников содержание кремневой кислоты достигает 150—200 мг/л. В таких случаях кремний определяют весовым методом в виде двуокиси кремния [6, 4511.

В фарфоровой чашке на водяной бане почти досуха выпаривают 250—300 мл исследуемой воды. Затем чашку накрывают часовым стеклом и через ее носик осторожно вводят с помощью пипетки раствор HCI (1 : 1) до прекращения выделения пузырьков С02, обмывают внутреннюю сторону стекла водой, снова выпаривают раствор на водяной бане досуха и оставляют стоять остаток на кипящей водяной бане в течение 2 час.

Высушенный остаток обрабатывают 10 мл HCI (1 : 1), накрьшают часовым стеклом и оставляют на 3—5 мин, после чего, прибавив 100 мл дистиллированной воды, фильтруют осадок через небольшой беэзольный фильтр. Сч:адок сначала промывают 1%-ной НС1, затем горячей водой до отрицательной реакции на хлорид-ионы.

Фильтр с осадком переносят во взвешенный платиновый тигель, озоляют, прокаливают при 800° С и взвешивают. Затем проверяют кремневую кислоту на чистоту, для чего к осадку добавляют 0,1—0,2 мл H2S04 (1 : 1) и 1 мл 40%-ной HF, содержимое тигля выпаривают досуха, прокаливают и взвешивают тигель. Разность в весе — содержание двуокиси кремния в пробе.

Однако для массовых определений использование весового метода нецелесообразно. При содержании кремневой кислоты порядка 1—50 мг1л определение кремния проводят по желтому кремнемолиб-деновому комплексу. Некоторые авторы определяют кремний ви-' зуальным методом [6, 451], способом уравнивания или способом эталонных растворов. Эти методы обычно используют для массовых анализов в гидрохимических исследованиях либо по желтому крем-немолибденовому комплексу (менее чувствительный метод), либо по предложенному позднее синему восстановленному комплексу (более чувствительный метод).

Для ускорения процесса анализа визуальное колориметрирова-ние по первому способу производилось не с натуральными стандартами, а с имитирующими цветными растворами пикриновой кислоты и хромовокислого калия. Однако в настоящее время ре138

комендуется сравнивать окраски, пользуясь только натуральными стандартами Na2Si03 или Na2SiF6, основные растворы которых ста-' бильны в течение по крайней мере шести месяцев.

Приводим методику определ

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
оформление магазина в фермерском стиле
алюминиевые радиаторы отопления цена
курсы маникюр педикюр наращивание ногтей
дракула на льду в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)