химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

1—2%. В металлах высокой чистоты содержание кремния не превышает обычно сотых и даже тысячных долей процента.

Кремний в металлах и сплавах может находиться в различных формах. Например, в железных сплавах кремний содержится в трех формах [185]: 1) в виде твердого раствора кремния в железе; 2) в виде силицидов железа, марганца и других элементов (FeSi2, FeSi, FeMnSi, где нормальные валентные связи не проявляются); 3) в виде силикатов (окисленная форма кремния): 2FeO-Si02, 2МпО-?SiOa, Ala03-Si02 и др. (так называемые неметаллические включения). В ходе анализа обычно определяют общее содержание кремния. Подробно условия определения кремния в металлах и сплавах указаны в работах [184, 185, 553, 1122].

Сталь, чугун, железо. Для определения кремния в этих объектах предложен ряд методов. Некоторые не требуют предварительного разложения анализируемого вещества. В основном эту группу методов составляют спектральные [2, 36, 55, 56, 64, 65, 77, 86, 91, 158, 253, 255, 280, 333, 480]. Химические методы определения кремния требуют предварительного разложения анализируемого материала.

135

Методы разложения металлов и сплавов зависят от состава последних и от применяемого метода определения кремния. Для разложения сталей, чугунов и железа с целью последующего определения кремния фотометрическим методом навеску растворяют в серной кислоте при нагревании. Для растворения применяют также серную кислоту с добавлением азотной кислоты, перекиси водорода или персульфата аммония. В ряде случаев образцы растворяют в смеси хлористоводородной, азотной кислот с добавками перекиси водорода и персульфата аммония.

Широко применяется для растворения сталей, чугунов и железа хлорная кислота, которая при температуре >200° С является энергичным окислителем. Разложение хлорной кислоты при нагревании происходит по реакции

4НС10,, = 2С12 + 702 + 2Н20. Применение хлорной кислоты при определении кремния в высокохромистых материалах особенно удобно, так как при этом не образуются труднорастворимые соединения хрома. Растворение анализируемого образца происходит быстро. Кремневая кислота количественно выделяется в осадок уже при однократном выпаривании. Осадок получается чистый и хорошо фильтруемый. Вольфрамовая, танталовая и ниобиевая кислоты также содержатся в осадке.

При определении кремния с использованием хлористоводородной кислоты раствор выпаривают до полного удаления воды и хлористоводородной кислоты, в случае применения хлорной или серной кислоты нагревают до выделения паров хлорной (200° С) или серной (300° С) кислот. Нагревание необходимо для перевода кремневой кислоты из коллоидного состояния в осадок. Так как осадок вместе с кремневой кислотой может быть загрязнен нерастворимыми и плохо растворимыми веществами (графитом, окисью алюминия, окисью титана, вольфрамовой кислотой, карбидами и т. д.), его проверяют на чистоту обработкой смесью фтористоводородной и серной кислот. Последняя добавляется для предупреждения гидролиза SiF4 и связывания воды, выделяющейся при реакции Si02 + 4HF = SiF4 f +2Н20.

После разложения образца определение кремния заканчивается весовым, титриметрическим или фотометрическим методами. Об определении кремния в сталях, чугунах и железе весовым методом см. в [470, 553, 564, 570], титриметрическим [988], фотометрическим—в [8, 428, 547, 666].

Алюминий и алюминиевые сплавы. Кремний является составной частью алюминиевых сплавов многих марок. В алюминиевых сплавах он находится в виде химического соединения, твердого раствора или в свободном состоянии. Разложение сплава обычно проводят кислотами или щелочным способом.

При растворении сплава в хлористоводородной кислоте свободный кремний не растворяется и может быть отделен фильтрованием.

136

Однако при этом осадок кремневой кислоты адсорбирует на своей поверхности значительное количество других элементов. В случае применения для разложения серной, азотной и фосфорной кислот сплав разлагается полностью и получается абсолютно прозрачный раствор.

Алюминий и его сплавы легко разлагаются едким натром. Приводим методику определения кремния в металлическом алюминии.

Навеску 0,5 е металлического алюминия помещают в никелевый тигель и обрабатывают 5 мл раствора NaOH. Охлаждают, прибавляют 5 мл 3%-ной Н202, кипятят 10 мин, разбавляют до 50 мл и фильтруют, собирая фильтрат в склянку, содержащую 15 мл 9JV H2S04. Остаток промывают.

Фильтрат переносят в мерную колбу и разбавляют водой до 500 мл. Отобрав аликвотную порцию (50 мл), помещают ее в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 5 мл раствора молибдата, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем приливают 15 мл 9N H2S04, 10 мл 4%-ного раствора щавелевой кислоты, 10 мл 2,5% -ного раствора соли Мора в 0,4W H2S04 и разбавляют водой до 100 мл. Определяют оптическую плотность полученного раствора при 820 нм. Окраска устойчива в течение 1 часа. Проводят холостой опыт.

Магний и его сплавы. При разложении магниевых сплавов следует учитывать, что в случае растворения сплава в кислотах магний может образовыв

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет невесте маленький и аккуратный
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы на второй этаж п образные - оперативно, надежно и доступно!
стул для посетителей изо
Вся техника в KNSneva.ru 803028-B21 - поставщик техники для дома и бизнеса в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)