химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

ртимента стандартных образцов, улучшения качества реактивов, широкой постановки научных исследований по сравнению аналитических методов (см. также [914, 1127]).

Отмечается [9041 значительный разброс результатов определений в межлабораторных анализах. Факторы, влияющие на точность анализа силикатов, обсуждены в работах [182, 185, 631, 848, 904, 914].

Результаты определения кремния гравиметрическим методом в различных материалах — стеклах, огнеупорах, шлаках и т. п., изучены с использованием методов математической статистики [739—741, 858]. Найдена зависимость ошибки определения от содержания кремния в анализируемых материалах и установлено, что результаты получаются систематически заниженными по Si02 и завышенными по А1203 [1015]. Сравнительная характеристика методов с применением желатины приведена в [37, 438, 909]. Обзор и критическая оценка методов определения кремния в металлургических шлаках см. в [1119].

Проверена точность и воспроизводимость быстрых методов анализа силикатов [909]. Изучение колориметрического метода определения кремния в силикатах в форме восстановленной кремнемолибденовой кислоты проведено в работе [909]; рекомендован метод [1008]. Исследованы условия выделения и гравиметрического определения кремния в силикатах [186, 188].

Вопросы унификации методов анализа силикатов см. в [41, 653, 914]. Критика методов определения кремния в материалах стекольного производства дана в [872]; обсуждению и критической оценке методов анализа силикатных материалов посвящены работы [522, 807], экспериментальная проверка нескольких методов анализа силикатов и рекомендации приведены в [1075—1077].

Проведена сравнительная оценка методов определения кремния в других объектах: кремнийорганических соединениях [292, 296, 297], почвах [29, 700]. Разработаны международные стандарты [183]. В других работах также рассматриваются ошибки.определения кремния [883].

132

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРЕМНИЯ В СИЛИЦИДАХ МЕТАЛЛОВ И ДРУГИХ ТУГОПЛАВКИХ СОЕДИНЕНИЯХ

В монографии [469] собран литературный материал по анализу тугоплавких соединений кремния. Сведения обобщающего характера по этому вопросу см. также в работах [357—359, 467, 645].

Силициды переходных металлов, отличающиеся тугоплавкостью (Ti, Zr, Hf, V, Nb, Та, Cr, Mo, W), карбиды и нитриды кремния обычно сплавляют со щелочами, карбонатами щелочных металлов, перекисью натрия и другими плавнями [155, 269, 287, 469, 813]. Некоторые силициды удается разложить фтористоводородной кислотой или ее смесями с другими минеральными кислотами [430, 720]. Карборундовые огнеупоры разлагают сплавлением, так как, кроме концентрированной Н3Р04 (при высоких температурах), другие кислоты и их смеси на карбид кремния не действуют [358, 359, 425, 467, 469].

Способы аналитического определения кремния для силицидов титана, циркония, ванадия, тантала, ниобия, хрома, молибдена и вольфрама в общем аналогичны и описаны в упомянутой выше монографии [469]. Используют главным образом гравиметрическое определение в форме Si02. Приводим методику определения кремния в силициде титана [155].

0,1 г силицида сплавляют в железном тигле с 10-кратным количеством Na2Os. Плав выщелачивают водой, приливают 15—20 мл НС1 до растворения гидроокиси железа. Затем дают раствору охладиться, приливают 30—40 мл НС104 и выпаривают до появления густых белых паров НС104, которым дают выделяться в течение 10—15 мин. Если раствор покрывается коркой до появления паров хлорной кислоты, необходимо прибавить еще некоторое количество НСЮ4, предварительно охладив раствор, и продолжать выпаривание.

К холодному раствору прибавляют 15 мл конц. НС1, 100 мл горячей воды, нагревают до растворения солей н отфильтровывают осадок кремневой кислоты. Осадок промывают несколько раз горячей НС1 (5 : 95) и водой. Промытый осадок помещают в платиновый тигель, высушивают и прокаливают при 1000— 1050° С до постоянного веса. Взвешенный осадок обрабатывают 3—5 мл HF и 2—3 каплями конц. H2S04, выпаривают, прокаливают и взвешивают, находя содержание SiOa по разности.

При сплавлении силицида титана с NaaO? в никелевом тигле можно выделять кремневую кислоту сернокислотным методом. В этом случае ТЮа не выпадает в осадок совместно с Si02. Метод характеризуется также большей безопасностью.

При определении общего содержания кремния в силицидах других металлов рекомендуются следующие условия: способ разложения, навеска, количество плавня и материал тигля одинаковы (силицид титана может быть сплавлен со щелочью в серебряном тигле [155], силицид циркония — с безводным карбонатом натрия в платиновом тигле [786]). Для разложения силицидов во всех случаях используют едкий натр; для силицидов титана и хрома, кроме того, перекись натрия; для силицидов хрома — карбонат натрия! Сплавы разлагают последовательным действием воды и серной кислоты; для силицида титана предложено, кроме того, разложение

133

последовательным действием воды, хлорной и хлористоводородной кислот, для силицида молибдена — воды и НС1.

Разложение силицидов кислотами может б

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стоимость чистки фанкойла
куртки спортивные (парадные) в новокузнецке
затвор дисковый d6100n
концерт любэ 22 февраля

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.01.2017)