химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

имое стакана перенесено на фильтр количественно с помощью горячей воды, осадок на фильтре промывают 8—10 раз горячей водой. Оба фильтра с осадками переносят в тигель для прокаливания (желательно использовать тигель, в котором производилось сплавление), обугливают фильтры, озоляют и прокаливают 30 мин при 1200° С. После доведения осадка до постоянного веса его обрабатывают 5 каплями 18Л7 HaSOj и 15 мл конц. HF; кислоты осторожно выпаривают, нагревают для разложения сульфатов, прокаливают при 1000 С° 1—2 мин и после охлаждения взвешивают. По разности находят вес Si02.

Для ускоренных определений дегидратацию проводят один раз, осадок SiOa не обрабатывают смесью HF+H2SOt. Используется также метод с желатиной [848, 1030], титриметрическое определение [343, 896, 988 , 9891.

Определение кремния в хромсодержащих огнеупорах см. в [374], физико-химические методы — в [343, 1039].

Определение кремния в шлаках. Способы разложения анализи-руемых образцов зависят от их состава. Разложение доменных шлаков обычно выполняют сплавлением с Na5C03, действием кислот с последующим сплавлением [324]; для разложения мартеновских шлаков применяют кислоты и их смеси [10951. Дальнейшее определение выполняют гравиметрическим (в форме SlOa), а также тит-риметрическими, спектрофотометрическим и другими методами [169, 470, 520 , 643, 665, 922, 950 , 990, 993, 1095].

Определение кремния в шлаках никелевой и свинцовой плавки см. в [553], в шлаках медеплавильного производства —в [107], метод ускоренного определения термометрическим титрованием — в [1121].

130

Сравнение и критическая оценка методов определения кремния в силикатах

Сравнение методов и отдельных прописей аналитического определения кремния в силикатах выполнялось с целью установления их точности, воспроизводимости, быстроты и трудоемкости.

Для гравиметрического определения обобщающие сведения имеются в работах [148, 149, 188, 995, 1015, 1078, 1085]. Многие авторы указывают на необходимость совершенствования методов химического анализа силикатов, кремнийорганических соединений и других веществ и материалов, содержащих кремний [207, 292, 296, 848, 872, 914, 1080]. При сравнении четырех методов дегидратации (солянокислотного с двукратным выпариванием, солянокислотного с желатиной, солянокислотного с добавлением глицерина и сернокислотного) предпочтение из-за скорости выполнения отдано последнему. Он рекомендован для массовых определений кремния в растворимых стеклах и органических силикатах [403].

На основе сравнения различных методов (гравиметрического, титриметрического и рентгенографического) определения кремния в природном кварце, стекле, лаве отмечено [1126], что модифицированный гравиметрический метод Армана и Берту [6441 является наиболее быстрым (2,5 час) и точным (ошибка 0,2%). Однако для массовых анализов в производстве стекла, цемента и керамики более удовлетворительным является рентгенографический метод.

При сравнении нескольких методов определения кремния в карбонатных и силикатных материалах была установлена наибольшая надежность метода с хлорной кислотой [700]. Для кварцитов и кварцевых изделий рекомендована (по результатам сравнения пяти методов) обработка смесью азотной и фтористоводородной кислот [1080]. Два метода дегидратации (хлористоводородной кислотой и глицерином, а также хлорнокислотного с желатиной) показали сходные результаты [892].

Обзоры гравиметрических и титриметрических методов определения кремневой кислоты в силикатах опубликованы в [658, 1075, 1077]. Оценка ускоренных химических и физико-химических методов приведена в [909, 1074]. Абсолютная разница в результатах, полученных методами дегидратации хлористоводородной кислотой и желатинового [884], составляет 0,23—0,72%, причем результаты, полученные по второму методу, всегда несколько ниже.

Предложено [188, 643, 784, 845, 1011, 1015, 1105] для повышения точности определения кремния комбинировать гравиметрическое и спекгрофотометрическое определение кремния.

Многочисленные межлабораторные исследования по определению кремния в силикатах и по анализу силикатов [41, 643, 668, 904, 914, 1015, 1075] показывают, как отмечает Бабко [41], что большинство ошибок имеет систематический характер и поэтому статистическая обработка результатов нецелесообразна [787].

5* 131

При определении содержания двуокиси кремния гравиметрическим методом наиболее вероятны следующие ошибки: 1) неполнота выделения кремневой кислоты из раствора при коагуляции геля, дающая отрицательную ошибку (относительная ошибка порядка 1 %); 2) загрязнение осадка кремневой кислоты вследствие гидролиза соединений алюминия, железа, титана при промывании, вызывающее положительную ошибку, 3) загрязнение остатка примесями в HF и неполнота образования фтористого кремния, обычно приводящие к отрицательной ошибке.

К этим основным ошибкам могут прибавляться и другие систематические и случайные ошибки. Автор рекомендует усилить внимание к отдельным этапам методики, указывает на необходимость выпуска более разнообразного ассо

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
песня года 2017 состав участников
HP ProBook 250 G6 1WY15EA
заказ машину на свадьбу
двери для домашнего кинотеатра

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)