химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

50]. При выделении кремнекисло-ты действием НС1 результаты получаются заниженными [894]. Рекомендуется выпаривать в танталовой чашке и дегидратацию выполнять дважды, извлекая кремнекислоту также из осадка полуторных окислов.

128

В анализе свинецсодержащих стекол ускорение процесса дегидратации кислотами достигается при использовании для бань высо-кокипящих растворов или жидкостей [853]. Ускоренные методы определения SiOj в стеклах см. в [271, 290, 291, 7841, капельно-коло-риметрическое определение кремния — в [266], комбинирование гравиметрического и колориметрического методов —в [1105].

Объемный метод определения кремневой кислоты в стекле после осаждения в форме K2SiFe и отделения (вариант метода [1032]) разработан Тананаевым и Бабко [514]. Авторы предлагают использовать два индикатора для фиксации точки эквивалентности — метиловый оранжевый и нейтральный красный (см. главу 6).

Бесстружковое определение SiOa в известковонатриевом стекле см. в [266, 893]; методы расчета — в [516]. Сравнительные определения кремния в стеклах приведены в [739, 740]. Применение физико-химических методов определения кремния см. в [784, 1039].

Определение кремния в керамических и огнеупорных материалах. Методы анализа описаны в руководствах [191, 399] и предусмотрены ГОСТами.

Гравиметрическое определение кремния в форме Si02 с двойной дегидратацией рекомендуется для арбитражных маркировочных анализов. Операции подготовки образца к анализу обычные (см. главу 4); выбор плавня определяется составом образца. Чаще всего используют 5—6-кратное количество безводного карбоната натрия. Для высокоглиноземистых огнеупоров требуется очень тонкое измельчение, причем даже оно не всегда обеспечивает полноту сплавления с такими плавнями, как Na2C03, KHS04 (или K2S20,) [654]; рекомендуется сплавление со смесью Na2C03+CaO (6:1) при соотношении вещество: плавень, равном 2:7. Температура сплавления 1200° С. Смесь для сплавления NaC03+CaO не ком-куется, при сплавлении нет разбрызгивания, плав легко разлагается НС1 (1:3). Применение этой смеси позволяет разложить полностью такие огнеупоры, как силлиманит или муллит.

Огнеупоры и огнеупорное сырье с высоким содержанием алюминия сплавляют с NaOH [848], со смесью Na2B407+KNaC03 [1011], спекают. Плавни, содержащие СаО, применяют также для высококремнеземистых образцов.

При двукратной дегидратации и больших навесках (до 2 г) потерями ЗЮ2 в фильтрате пренебрегают. Первую дегидратацию выполняют с хлористоводородной, вторую с хлорной кислотами. Это обеспечивает достаточную полноту выделения Si02, безопасность работы и отсутствие потерь вследствие толчков и взрывов. Осадок Si02 обрабатывают смесью HF и H2S04, операцию выделения Si02 из полуторных окислов обычно опускают.

Гравиметрическое определение кремния в one-упорных материалах [ 1011 ]. Навеску воздушносухого тонкоизмельченного образца около 2 г помещают в платиновый тигель или чашку емкостью от 30 см?, прибавляют 1 е свежепрокаленной х. ч. СаО (для высококремнеземистых образцов 2 а) и 5 (или 6) г безводного Na2C03. Содержимое тигля тщательно

5 Аналитическая химия кремния 129

перемешивают стеклянной палочкой с расплющенным концом, размельчая комочки, и уплотняют смесь. Палочку протирают над тиглем небольшим количеством плавня.

Сплавляют в муфельной печи, вначале нагретой не выше 500° С, а еще лучше совсем охлажденной, или на окислительном пламени горелки, постепенно увеличивая пламя или обогрев. Плавление после прекращения выделения пузырьков газов продолжают при температуре около 1200° С еще некоторое время (15 мин для глин, 30 мин для кианита).

Охлажденный плав переносят в фарфоровую или платиновую чашку, тщательно удаляя с крышки и тигля остатки плава обработкой несколькими каплями НО и горячей водой. В чашку приливают 75 мл HCI (1 : 3) и, закрыв ее часовым стеклом, ставят на водяную баню. При необходимости кусочки плава размельчают стеклянной палочкой; после прекращения выделения газов смывают часовое стекло и прикрывают им чашку теперь уже неплотно.

Раствор выпаривают досуха, дают чашке остыть и смачивают сухой остаток конц. НС1 (25—30 мл). Через 2 мин прибавляют 15 мл холодной воды и, накрыв часовым стеклом, снова ставят на 5—8 мин на водяную баню. После этого чашку снимают с бани, прибавляют 60—75 мл кипящей воды, перемешивают палочкой до растворения солей и фильтруют через фильтр средней плотности (белая лента), перенося содержимое чашки на фильтр количественно. Промывание ведут 6—8 . раз НС1 (5 : 95), объем промывной жидкости обычно составляет около 75 мл. фильтрат и промывные воды собирают в стакан емкостью 400 мл, прибавляют 10 мл HN03 и 35 мл НС104, перемешивают и, прикрыв неплотно часовым стеклом, нагревают на плитке до появления паров НС104. Нагревают еще 2—3 мин и затем закрывают стакан стеклом плотно и нагревают еще несколько минут. Сняв стакан с плитки, дают ему остыть, прибавляют 125—150 мл горячей воды и немного бумажной массы, перемешивают и фильтруют в мерную колбу емкостью 500 см3.

После того как содерж

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Посуда Без крышки купить
посуда для керамической плиты купить
купить вогнутую сковороду
парковочные барьеры

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)