химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

юминия. Весь процесс сплавления на горелке длится 30—40 мин.

После извлечения из тигля плав переносят в фарфоровую чашку, прикрытую часовым стеклом, приливают 10%-ную HQ. Когда выделение пузырьков С02 прекратится, снимают и обмывают часовое стекло и выпаривают раствор на водяной бане досуха, растирая комочки стеклянной палочкой. Чашку снимают с бани, охлаждают, смачивают сухой остаток полностью конц. HCI и, накрыв часовым стеклом, дают стоять на холоду 20 мин. Затем приливают в чашку 60—70 мл кипящей воды, перемешивают и после отстаивания сливают раствор иа фильтр средней плотности. Осадок промывают 2—3 раза декантацией, затем переносят на фильтр и промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлорид-ионы в промывной воде.

Фильтрат и промывные воды помещают в ту же чашку, где производилось первое выпаривание, выпаривают до исчезновения запаха НС1 (сушка до более высоких температур не рекомендуется) и повторяют операции растворения, фильтрования и промывания аналогично первой дегидратации. Оба фильтра с осадками кремневой кислоты помещают в платиновый тигель, осторожно подсушивают, обугливают, озоляют и прокаливают до постоянного веса при 1000— 1100° С.

Осадок смачивают несколькими каплями воды, несколькими каплями конц. H2SO4, приливают 10 мл конц. HF, выпаривают и прокаливают до постоянного веса. По разности находят содержание Sf02.

Гравиметрическое определение БЮг в каолиновых глинах без сплавления [161]. 0,5—1,0 г тонкоизмельченного вещества прокаливают в муфельной печи при 700—750° С 1,5—2 час, охлаждают и количественно переносят в фарфоровую чашку, смывая остатки 2N НС1. Добавляют еще 100—120 мл НС1, накрывают чашку часовым стеклом и ставят на водяную баню на 5—6 час. Нерастворимый остаток отфильтровывают, тщательно промывают водой до отрицательной реакции на хлорид-ионы.

Для выделения кремневой кислоты, оставшейся в растворе, фильтрат вместе с промывными водами выпаривают в той же чашке досуха и далее обрабатывают, как обычно. Оба осадка прокаливают вместе и обрабатывают после взвешивания смесью H2S04 и HF, находя после повторного прокаливания содержание SiOa по разности весов. Замена при повторном выпаривании НС1 на HaS04 или НСЮ4 упрощает и сокращает время выполнения определения [594, 10061.

Литяну [893] предложен ускоренный метод определения SiOa в глинах, бокситах, каолинах (см. также [890—892]).

Анализируемое вещество сплавляют с KHS04 или K2S207 до прекращения выделения S0g. Первоначально расплавленная масса затвердевает в процессе нагревания. Ее выдерживают 3—4 мин при 800° С, охлаждают, обрабатывают разбавленной НС1 (2 : 1) или HaS04 (3 : 1), кипятят 2—3 мин, осадок отфильтровывают и промывают с отсасыванием. Фильтр с осадком сушат, озоляют и прокаливают до постоянного веса и обрабатывают HF-j-H2S04. Продолжительность определения не более 2 час. Метод по быстроте и точности соответствует методу с желатиной и хлорной кислотой [893].

Спектральное определение SiOa в глинах описано в литературе, однако химические методы используются значительно чаще, именно для определения Si02) при выполнении определений других компонентов спектральным методом. Ускоренные методы анализа глинистых материалов см. в [626, 835].

При анализе бокситов выбор метода разложения зависит от минералогического состава: для бокситов гематито-гидраргилитового состава возможно разложение смесью кислот (H2S04 и НС1); бокситы гематито-диаспорового и белитового состава рекомендуется сплавлять с пиросульфатами калия или натрия. Разложение бокситов смесью На$04, НС1 и HN03 с последующим гравиметрическим определением см. в [908].

Описано несколько методов микроопределения кремневой кислоты в силикатах, не разлагаемых кислотами, например в [41, 8741.

Гравиметрическое микроопределение кремне-кислоты [274]. В платиновый тигель отвешивают около 10 мг тонкоизмельченного силиката и сверху помещают около 200 мг безводного Na3C03. Тигель закрывают платиновой крышкой и сплавляют, постепенно нагревая тигель в муфельной печи до 1000° С. По охлаждении смывают крышку горячей водой в тигель и еще вводят воду, заполняя ею тигель на одну треть. Тигель закрывают часовым стеклом с вплавленным капилляром, через который пропускают газообразный НС1 в течение часа. Конец капилляра не должен касаться жидкости. По окончании пропускания НС1 нижнюю поверхность стекла и капилляр обмывают над тиглем горячей водой, накрывают тигель обычным часовым стеклом и нагревают 30 мин на водяной бане. По окончании выделения С02 часовое стекло обмывают над тиглем горячей водой, выпаривают раствор в тигле досуха и еще дважды досуха после прибавления по 1 мл конц. НС1.

К остатку добавляют 4—5 мл HCI (1 : 3), нагревают на водяной бане до растворения солей. Раствор отсасывают через платиновую трубку для фильтрования во второй платиновый тигель и кремневую кислоту промывают три раза по 0,5 мл горячей НС1 и затем водой до тех пор, пока промывная жидкость не перестанет давать реакцию на хлорид-ионы.

После этого тигель и трубку с осадком сушат сначала

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ухи малого таза
участки у воды на новой риге
вип кресла
консервация чиллера airwell

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.11.2017)