химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

а также титриметрический и колориметрический методы. Методы анализа имеются в руководствах [38, 149, 161, 377, 549] и ГОСТах. Для арбитражных анализов рекомендуется гравиметрическое определение с двойной дегидратацией и обработка осадка смесью HF с HaS04. Выделения неосаж-денной кремневой кислоты из фильтрата не производят.

Гравиметрическое определение по ГОСТ 5382-6 7. Навеску 0,5 г цемента помещают в фарфоровую чашку, смачивают 10 мл воды, прибавляют при помешивании 10 мл HCI (1 : 1) и выпаривают досуха на водяной бане. По охлаждении смачивают содержимое чашки 5—7 мл конц. НС1, накрывают чашку часовым стеклом и оставляют стоять 5 мин. Затем добавляют 15—20 мл горячей воды, накрывают чашку часовым стеклом, дают раствору отстояться в течение 10 мин на кипящей бане и фильтруют отстоявшийся раствор над осадком через неплотный фильтр. Осадок в чашке промывают 2—3 раза горячим раствором НС1 (5 : 95) вначале декантацией, а затем переносят на фильтр и промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлорид-ионы (проба с раствором AgN03, подкисленным HNOs). Осадок сохраняют.

Фильтрат с промывными водами переносят в ту же чашку, в которой производилось выпаривание, и вторично выпаривают на водяной бане до исчезновения запаха НС1. По охлаждении сухой остаток в чашке смачивают 5—7 мл НС1 и вновь выделяют кремневую кислоту, как указано выше, отфильтровывают осадок через неплотный беззольный фильтр и промывают его 2—3 раза горячим раствором НС1 (5 : 95), а затем горячей водой.

Фильтрат и промывные воды сохраняют для дальнейших определений, а осадок на фильтре присоединяют к ранее выделенному осадку кремневой кислоты, помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель и озоляют вначале при низкой температуре, накрыв тигель во избежание потерь при обугливании фильтров, затем приоткрывают крышку и прокаливают при 1050—1100° С в течение 30 мин. Прокаливание повторяют до постоянного веса.

Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3—4 капли H2S04 и 7—10 мл HF и выпаривают содержимое тигля на песчаной бане до прекращения выделения паров. После этого тигель прокаливают при 1050— 1100° С в течение 3—5 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, вычисляя содержание Si02 по разности в весе тигля до и после обработки смесью кислот.

Гравиметрическое определение кремния в цементе в комбинации с ускоренными методами определения других компонентов см. в [78, 377, 379, 380, 539, 550, 882]. Для ускорения гравиметрического определения кремневой кислоты в цементе предложено несколько способов. Осадки лучшего качества — крупнозернистые, легкофильтруемые — получаются при выделении кремневой кислоты действием концентрированных кислот [511]; коагуляции кремневой кислоты способствует добавление хлорида или нитрата

122

123

аммония [93, 94, 208, 511], желатины [37, 162, 378, 835, 882] и других коагулянтов [162].

Определение с желатиной [379]. 0,5 г тонкоизмельченного клинкера или цемента помещают в стакан емкостью 250 мл, смачивают несколькими каплями воды, приливают 20—30 мл конц. НО, нагревают до кипения и кипятят 5—6 мин. После охлаждения до 70±5° С к раствору при перемешивании прибавляют 3—4 мл нагретого до 70° С 2% -ного раствора желатины. Раствор выдерживают на бане при 70° С в течение 10 мин, затем фильтруют через неплотный фильтр. Осадок промывают, высушивают, прокаливают до 1000 С и взвешивают. Если необходима большая точность, то осадок обрабатывают HF и H2S04.

Другие варианты ускоренного гравиметрического определения кремния см. [37, 38, 379, 380, 511, 546 , 757, 835, 949].

Алкалиметрический метод основан на переводе кремния в K2SiF, с титрованием его после отделения фильтрованием или без отделения.

Определение S102 в клинкере [200]. Навеску клинкера 0,25 г, пропущенную через сито № 85, помещают в чашку из платины или фторопласта-4 и растворяют при нагревании в 10 мл HCI (1 : 2). К полученному раствору прибавляют 5 мл 4%-ного раствора комплексона III и нейтрализуют по бумажке конго 40%-ным раствором КОН (NaOH) до перехода окраски ее из синей в красную.

Для осаждения алюминия в форме криолита чашку нагревают, к горячему раствору приливают 15—20 мл 4%-ного раствора фторида натрия (40 a NaF растворяют в 1 л горячей воды, прибавляют 80 е КС1 и после отстаивания фильтруют в парафинированную или полиэтиленовую склянку) и греют еще'З—5 мин при помешивании. Объем раствора не должен превышать 50—60 мл, иначе изменение окраски индикатора будет нечетким. Затем приливают в небольшом избытке НС1, быстро охлаждают раствор и, непрерывно помешивая, насыщают хлоридом калия до небольшого остатка его на дне чашки.

Содержимое чашки количественно переносят в стакан емкостью 500 мл, разбавляют небольшими порциями холодной воды, насыщенной КО, так чтобы объем раствора был не больше 75 мл, прибавляют к раствору 10—15 капель 0,1%-ного раствора индикатора бромтимолового синего и осторожно нейтрализуют, приливая растворы по каплям из бюретки, сначала IN, а затем 0.25JV раствором КОН (NaOH) до яс

страница 60
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
приставка XBOX цена
дача по новорижскому шоссе
автосервис ул обручева
шкаф промышленный т08-3001

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.12.2017)