химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

ошедшей в реакцию хлористоводородной кислоты 0,01 ЛГ раствором NaOH. Для внесения поправки на индикатор проводят холостой опыт.

Удовлетворительные результаты получаются при анализе проб, содержащих Mn2+, Fe2+, Cr3+, MoOJ-, WO2- и VOj-. Присутствие Fe3+ или А13+ мешает определению.

Ускоренное а л к а л иметричес к ое определение кремния в растворимом стекле [488]. 5 мл силиката натрия (d=l,19) или 10 мл (d—1,093) помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. 15—20 мл полученного раствора титруют в присутствии метилового красного 0.1JV НС1 до исчезновения желтого окрашивания индикатора и переносят в парафинированную фарфоровую (или полиэтиленовую) чашку.

Затем в раствор добавляют 3—4 г кристаллического NaF, несколько капель индикатора метилового красного, перемешивают пластмассовой палочкой и титруют IJV НС1 до исчезновения желтого окрашивания индикатора. Титрование заканчивают, когда последние капли кислоты придают раствору постоянное бледно-розовое окрашивание. Абсолютная ошибка по сравнению с весовым методом составляет =?0,8%. Продолжительность определения 4—5 мин.

121

Описано определение малых количеств силикат-ионов кинетическим методом [8801, кондуктометрическим в растворах солей кремневой кислоты [420], комплексонометрическим микрометодом в среде ацетона [846]. Растворимые силикаты определяют в морской воде [680, 930] колориметрическим микрометодом [1011], гравиметрически в форме кремнемолибдата хинолина [564].Определение кремния в алюминатных растворах описано в [118]. См. также [344, 624, 670, 719, 760, 788, 1048, 1060, 1072, 1091, 1098].

Определение кремния в карбонатных породах. Содержание кремневой кислоты в карбонатных породах изменяется в широких пределах; это влияет на выбор метода разложения пробы и выполнения определения. В монографии [25] приведено пять схем анализа карбонатных пород в зависимости от содержания в них кремния. Приводим краткое изложение методик определения кремния из трех схем, наиболее интересных, с точки зрения авторов. Выбор метода анализа связан с предварительным определением нерастворимого остатка, величина которого позволяет судить о том, насколько велико содержание кремния в веществе. Содержание нерастворимого остатка оценивается как малое, значительное и очень высокое при обработке пробы раствором НС1 (1:1).

Анализ образцов с малым содержанием Si02. Навеску измельченной породы 0,5—0,6 г помещают в фарфоровую чашку емкостью 30—40 мл, смачивают водой, покрывают чашку стеклом и прибавляют по каплям HCI (1 : 1) до прекращения выделения С02. Стекло снимают и обмывают, приливают еще 2—3 мл HQ и выпаривают раствор досуха. Сухой остаток смачивают НС1 и после 5 мин стояния обрабатывают горячей водой. К полученному раствору с осадком прибавляют при помешивании NH 4ОН до запаха, осадок отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором NH4N03, нейтрализованным аммиаком по метиловому красному.

Осадок растворяют на фильтре в небольшом количестве горячей разбавленной HN03 (1 : 10). Из фильтрата после прибавления 1 мл конц. HN03 снова осаждают полуторные окислы аммиаком и фильтруют через тот же фильтр. После промывания и высушивания фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, прокаливают и взвешивают. Далее обрабатывают осадок HF и H2S04, выпаривают досуха, прокаливают и взвешивают. По разности в весе находят содержание Si02.

Анализ образцов со значительным содержанием SiOa. Навеску карбонатной породы предварительно прокаливают при высокой температуре и, охладив, количественно переносят в фарфоровую чашку. Далее разлагают НС1, как описано в предыдущей методике. Раствор выпаривают досуха, остаток смачивают хлористоводородной кислотой, прибавляют горячую воду, осадок отфильтровывают, промывают водой, подкисленной НС1, высушивают и прокаливают. Далее обрабатывают HF и H2S04 по предыдущей методике.

Анализ образцов с высоким (а иногда и знач и -тельным) содержанием Si02. В этом случае сплавляют навеску образца с карбонатом натрия, причем в отличие от обычных соотношений плавень:вещество это отношение берется несколько пониженным (оттрех до шести). Дальнейшее выполнение процедуры см. в главе 5.

В карбонатных породах с низким содержанием двуокиси кремния рекомендуется определение выполнять колориметрическим методом (см. главу 6, а также [38, 700, 959]). Иногда в карбонатных породах с малым содержанием кремния его не определяют; в этих случаях ограничиваются определением «нерастворимого остатка». Образцы разлагают также кислотами с последующей обработкой отфильтрованного «нерастворимого остатка» смесью HF и H2S04. Вместо сплавления рекомендуется разложение спеканием, обработка НС1 под давлением, смесью HC1+HN03, смесью HN03+HC104 [700].

Ускоренные методы см. в [120, 375], ускорение разложения при введении комплексонов — в [975], спектрофотометрический микрометод — в [445].

Определение кремния в цементах. Для определения кремния в портландцементе и в клинкере используют гравиметрический метод, его ускоренные варианты,

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
отопительные котлы
купить свистульку
Табуреты НЕО купить
купить подвесной гамак в украине

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)