химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

ления железа от содержания присадочных элементов описана в ряде работ [657, 716, 941]. Для чистых низколегированных железнокремниевых соединений соотношение между содержанием кремния и удельным сопротивлением описывается уравнением р=0,099±0,12% Si.

Исследования зависимости удельного сопротивления железа от содержания кремния в кремнистых сталях с различным содержанием углерода, марганца, фосфора и серы показали, что на удельное сопротивление основное влияние оказывает растворенный углерод. Его влияние значительно превосходит влияние всех других присадочных элементов. Однако содержание растворенного углерода во многих сплавах незначительно, поэтому _на удельное сопротивление основное влияние оказывает кремний.

Другие присадочные элементы находятся в незначительных количествах, поэтому их влиянием можно пренебречь. Исходя из этого возможно быстрое определение кремния в трансформаторных сталях [752, 821].

118

Глава 9

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРЕМНИЯ В ПРИРОДНЫХ И ТЕХНИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРЕМНИЯ В НЕКОТОРЫХ ПРИРОДНЫХ И СИНТЕТИЧЕСКИХ СИЛИКАТАХ И ГОРНЫХ ПОРОДАХ

Выбор метода анализа зависит от состава образца и содержания кремния. Содержание кремния в материалах неизвестного состава качественно и полуколичественно может быть определено спектральным методом. Это позволяет установить размер навески, выбрать способы разложения, отделения от мешающих элементов и определения (см. главы 4, 5 и 7).

При значительном содержании кремния (порядка 5% и выше) обычно используют гравиметрический метод. Все более широко применяется титриметрический метод, основанный иа гидролитическом разложении иона SiF2- (см. главу 6). При малом содержании кремния его определяют чаще всего фотоколориметрическим методом (см. главу 7).

Анализ горных пород и силикатного минерального сырья описан в монографиях и руководствах (17, 25, 75, 161, 166, 243, 353, 355, 356, 490, 569, 581, 628, 632, 728, 789, 1078]. Условия определений и методы анализа приведены в ГОСТах. Обзоры методов анализа силикатов и новые методы см. в [79, 100, 157, 160, 198, 199, 252, 313, 342 , 354, 376, 377, 484, 686, 765, 1016, 1030, 1076 1077].

Определение кремния в растворимом стекле. Растворимые стекла — смесь силикатов и полисиликатов щелочных металлов —? характеризуются высоким содержанием кремневой кислоты (порядка 60—75%). При действии воды на измельченное растворимое стекло образуется раствор, в котором кремневая кислота присутствует в виде силикат- и полисиликат-ионов, а также частично в виде монокремневой кислоты, т. е. в истинно- и коллоиднораство-римом состоянии [4]. Поэтому в зависимости от выбранного способа определения кремневая кислота в полученном растворе под120 вергается дальнейшей полимеризации (например, выпариванием с кислотами) или, наоборот, деполимеризации (например, обработкой растворами гидроокисей или карбонатов щелочных металлов).

Разработаны методы анализа для твердых стекловидных силикатов и растворов. Основные методы см. в [163, 1060].

Определение кремния в растворимом стекле гравиметрическим методом [163]. Среднюю пробу 2—3 г гидратиро-ванного стекловидного силиката измельчают в корундизовой или агатовой ступке до получения порошка, проходящего через сито 900 ome/сл2. Навеску 1—1,5 г полученного порошка помещают в платиновую чашку, заливают пятикратным количеством воды и выдерживают на кипящей водяной бане 30—40 мин, помешивая стеклянной палочкой и прибавляя воду по мере ее испарения. После окончательного растворения в чашку прибавляют 50 мл горячей воды, выдерживают 10—15 мин на кипящей водяной бане, приливают 10—15 мл HCI (1 : 1) и выпаривают, растирая твердый остаток палочкой до исчезновения запаха НС1.

Чашку охлаждают, сухой остаток смачивают конц. НС1, накрывают чашку часовым стеклом и дают постоять 5—10 мин без нагревания. Затем приливают 50 мл горячей воды, перемешивают палочкой осадок и после отстаивания декантируют раствор и переносят осадок на фильтр; промывают горячей HCI (1 : 20) и затем 2—3 раза горячей водой. Фильтр с осадком переносят в тигель, осторожно озоляют и прокаливают до постоянного веса в электропечи при 1000° С.

Рекомендуется применять для ускоренных определений фотоколориметрический метод, а также метод, основанный на расчете содержания Si02 по разности после определения гидратной влаги и щелочности.

Предложены ускоренные алкалиметрические методы определения кремневой кислоты в растворимых стеклах [346, 488, 489, 650].

Определение кремневой кислоты в растворимых силикатах полумикрометодом [506, 507]. В колбу емкостью 50—100 мл, покрытую внутри тонким слоем парафина (или в полиэтиленовый стакан), вводят анализируемый раствор в количестве, соответствующем 1,5—7 мг Si02. К раствору добавляют 1—2 капли раствора метилового красного,нейтрализуют 0.01Л/ раствором НС1 и вводят 2—8 мл раствора, содержащего 2,5 г NaF и 25 г КС1 в 100 мл. Из бюретки добавляют 1—55 мл 0,01 JV НС1 (в зависимости от предполагаемого содержания SiOj), через 20 мин вводят 5—10 мл спирта и еще через 10 мин титруют избыток не в

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить кровельный жесть витебск
батареи clobal купить
мебель для ванной комнаты maxpro max 60см
гироскутера тбюнинг

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)