химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

стой пробы зависит в основном от флуоресценции продуктов окисления бензоина, который в щелочной среде легко окисляется кислородом воздуха. Флуоресцентная реакция на кремний является более специфичной, чем определение по кремнемолибденовой кислоте. Определяемый минимум 2 мкг. Авторы подчеркивают, что при использовании Других восстановителей чувствительность определения можно увеличить до 1 мкг, что особенно важно для определения кремния в чистых металлах и полупроводниках.

112

Глава 8 ПРОЧИЕ МЕТОДЫ

СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ

В настоящее время спектральный анализ широко применяется для определения кремния. Основные методы анализа и их теоретическое обоснование изложены в ряде руководств и монографий [30, 146, 206, 241, 242, 251, 319, 320, 332, 459, 460, 491, 633, 675, 744, 807—809].

Кремний широко распространен в природе, поэтому его линии почти всегда присутствуют на спектрограммах любых исследуемых образцов, образуя характерные группы, которые облегчают ориентировку в спектре. Спектрографический метод в большинстве случаев применяется для определения малых количеств кремния, например при анализе карбонатных пород, солей, некоторых природных вод и т. д. Вместе с тем имеются методы, позволяющие определять большие концентрации кремния (до 40%) [3, 127, 332].

Спектральное определение кремния выполняют по следующим

наиболее чувствительным линиям (в А):

2435,159 2514,331 2528,516 2987,648

2438,782 2516,123 2631,310 3905,528

2443,378 2519,207 2881,578 6347,010

2506,899 2524,118 2970,347 6371,090

При определении кремния в рудах его легко обнаружить по появлению наиболее интенсивной линии 2881,578. При небольших концентрациях кремния в рудах появляется также весьма характерная группа из шести линий: 2506,899; 2514,331; 2516,123; 2519,207; 2524,118; 2528,516 А, из которых самой интенсивной линией является линия 2516,123.

Линии других элементов, присутствующих наряду с кремнием, могут мешать его определению. Например, линия 2528,516 А перекрывается интенсивной линией сурьмы 2528,52 А, а линия кремния 2514,331 А почти сливается с очень слабой линией железа 2514,38 А.

Аналитические линии кремния (в А), совпадающие с линиями других элементов, приведены ниже:

2516,123 2881,578 2881,58

2515,58 2880,72 2881,94

2515,69 2880,77 2882,04

2515,81 2880,80 2882,09

2516,12 2880,73 2882,22

2516,25 2881,23 2882 54

114

115

В зависимости от характера анализируемого объекта в качестве внутреннего стандарта применяют линии различных элементов: алюминия, железа, хрома, меди и т. д. (табл. 3).

Ошибка определения кремния спектральным методом колеблется от 2 до 20% 1105, 106, 158, 263).

Спектральный метод рекомендуется для определения кремния в самых различных материалах: сталях [2, 36,55,56,64, 65, 77, 86, 91, 104, 280, 333, 480, 492], чугунах [1, 2], шлаках [102, 103, 106], ферросплавах [36, 105, 127, 274], хромистых сталях [104], железных рудах [277—279, 544], мартеновских шлаках [127], сварных швах [314], силуминах [2, 59, 154, 473], металлическом хроме [245], никеле [109, 562], алюминии [107], магнии [24], фольге из никеля [59], редких землях [689], трехокиси вольфрама [729, 916], свинцовой пудре [3361, пудре для корунда [337], алюминиевых сплавах [53, 122], хромокобальтовых сплавах [201], керамических материалах на никелевой основе [288], магниевом сплаве [24, 977], глиноземе [181], оловянистых шлаках [431], магнезите [423], латуни [419, 473], медных и свинцовых шлаках [895], глинах [273], микрообразцах на основе нитрата стронция [424], концентратах плавикового шпата [87], углях [734], йодистом натрии [263], водах [424], строительных материалах [722], графите [158], полевом шпате [209], фтористых солях [289], цементе и цементном шламе [3, 252], трех- и пятихлористом фосфоре [311] и других материалах [41, 42, 158, 159, 241, 242, 244, 265, 1071, 1074, 1076].

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПО ПЛОТНОСТИ

Для сплавов, в которых плотности соответствующих компонентов значительно отличаются друг от друга, определение кремния можно проводить по измерению этого параметра. В литературе имеются данные по изучению зависимости плотности сплава от содержания в нем кремния.

Бабаев [361 разработал метод определения кремния в силико-хроме (сплав кремния, хрома, железа и углерода) и ферросилиции. Плотность кремния значительно отличается от плотности хрома и железа. Плотность сплава зависит от присутствия в нем углерода, но обычно содержание этого элемента в сплавах достаточно постоянно, поэтому ошибка определения кремния по плотности не превышает 1 %.

При определении кремния в ферросилиции (сплав алюминия, железа, кальция, марганца, фосфора и серы) примеси алюминия и кальция, плотность которых близка к плотности кремния, влияют на точность анализа. Например, 44%-ный ферросилиций, содержащий 2,0% А1 и 0,5% Са, имеет плотность ~5,04; тот же ферросилиций с содержанием 0,5% AI и 0,1% Са имеет плотность 5,18. Поэтому ошибка определения в ряде случаев может достигать 3%. Вследствие этого при постро

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
теплоизоляция для печей
Интернет- магазин КНС предлагает HP Color LaserJet Professional CP5225DN CE712A - 18 лет надежной работы!
Rondell RDA-075
рабица 2 м

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)