химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

ионный обмен (1122]. После перевода кремния в растворимую форму мешающие катионы отделяются на ионообменной колонке, й в полученном фильтрате определяют кремний фотометрическим методом.

Большинство описанных фотометрических методов определения кремния применяют для определения небольших количеств кремния (до 15—20%), причем с увеличением содержания кремния в анализируемом образце точность определения снижается. Применение дифференциального метода позволяет значительно повысить точность определения [531]. Сущность дифференциального метода заключается в том, что в «нулевой» раствор кроме реактивов вводят известное количество определяемого элемента и по отношению к нему измеряют оптическую плотность анализируемого раствора. Концентрацию кремния находят по калибровочному графику или вычисляют по формуле

cx = ct + DxF,

где сх — концентрация кремния в исследуемом растворе; с0 — концентрация кремния в «нулевом» растворе; Dx — оптическая плотность исследуемого раствора; F=&c/D, Ас=с1—г2.

Тихонов и Чернышева определяли дифференциальным методом кремний в материалах титанового производства [531]. Этим же методом Матросова и Зубкова определяли кремний в алюминиевых сплавах при содержании его около 16% [347]. В качестве стандартного раствора авторы использовали раствор с содержанием кремния около 15%.

При дифференциальном методе точность определения, как правило, повышается в 2—4 раза. Разность оптических плотностей между «нулевым» и испытуемым растворами при дифференциальном фотометрическом методе измеряют с помощью различных спектрофотометров или фотоколориметров. По данным ряда авторов, при определении различных элементов использование фотоколориметров Люмтрона, Спеккера и ФЭК-М для дифференциальных измерений не дает выигрыша в точности по сравнению с абсолютным методом. Лучшие результаты получаются при использовании прибора ФЭК-56 с ртутной лампой.

Фотометрический метод широко применяют для определения кремния в сталях [428, 547, 666], железе и чугунах [81, шлаках и силикатах [470 , 520, 767], сплавах [410, 693], водах [88, 322], в алюминии [118, 347, 719], кремнийорганических [295—297] и элементокремнийорганических соединениях [2961, биологических объектах [1079], никеле и меди [565], ферросилиции, материалах титанового производства [835], полупроводниковых металлах [395], фторидах и фтористоводородной кислоте [173], морских водах [10351 и других материалах.

Определение кремния по скорости образования кремнемолибденовой кислоты описано в [ИЗО, 1131]. Так, при низких кислотно-стях (0,03—0,07 М НС104) и при постоянной концентрации молибдата начальная скорость изменения оптической плотности растворов, содержащих Si(OH) 4, НСЮ4 и Na2Mo04, прямо пропорциональна концентрации кремния. При анализе поддерживают постоянную ионную силу раствора. Начальную скорость определяют графически по наклонам прямых в координатах «оптическая плотность — время». Содержание кремния находят по калибровочному графику. Ошибка определения кремния при его концентрациях >3 и 0,3 мг/мл составляет соответственно 1 и 4%. Длительность определения 10— 30 сек. Определению мешают ионы железа, фтора, фосфора и мышьяка.

ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ МЕТОД

Флуоресцентный метод пока не нашел широкого применения для определения кремния [81, 736]. Эллиот и Радлей разработали флуоресцентный метод определения кремния, основанный на реакции силиката натрия в среде формамида с бензоином с образованием соединения, дающего интенсивно-зеленую флуоресценцию. Бор также образует с бензоином комплексное соединение состава 1:1 [736], которое дает интенсивную флуоресценцию в области 450—520 нм с максимумом поглощения при 370 нм. Для устранения влияния бора в анализируемый раствор добавляют маннит.

Интенсивность флуоресценции изменяется во времени, максимального значения свечение достигает через 60 мин после смешения растворов. Пропорциональная зависимость между интенсивностью флуоресценции и содержанием в растворе кремния сохраняется в интервале концентраций от 2,0 до 10,0 мкг/мл. Присутствие в растворе фосфора и мышьяка в микрограммовых количествах определению кремния не мешает.

Кремний выделяют в виде силиката натрия, и водный раствор осторожно выпаривают в платиновой посуде досуха. Твердый остаток осторожно растворяют в 1 мл дистиллированной воды и 0,5 мл 15%-ного раствора NaOH (свободного от кремния), вводят 0,03 г маннита, и раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл. В эту же колбу добавляют 15 мл формамида, 0,5 мл насыщенного раствора трехкратно очищенного бензоина в этаноле и 0,5 мл 2%-ного водного раствора солянокислого гидроксиламина. Полученный раствор разбавляют форм-амидом до метки.

Аналогично готовят холостую пробу и эталонные растворы н спустя 40 мин через каждые 5 мин до получения максимального отсчета измеряют интенсивность флуоресценции каждого из полученных растворов. По полученным максимальным отсчетам строят калибровочную прямую и находят содержание кремния в анализируемом растворе.

Высокое значение интенсивности флуоресценции холо

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Продажа элитных коттеджей на Симферопольском шоссе
термостат siemens raa21 подключение
спектакль клятвенное дело
флорбол клюшки купить в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(14.12.2017)