химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

зовой окраски. Раствор выдерживают на кипящей водяной бане в течение 1,5 часа, охлаждают до комнатной температуры, фильтруют и промывают осадок дистиллированной водой.

Фильтрат и промывные воды собирают в мерной колбе емкостью 250 мл, разбавляют водой до 200 мл и выдерживают в течение 1 часа. После этого добавляют 10 мл 59ь-ного раствора молибдата аммония и перемешивают раствор. Оставляют на 10 мин для появления желтой окраски кремнемолибденовой кислоты. Затем прибавляют 5 мл 20%-ного раствора щавелевой кислоты и 3 мл восстановителя. Раствор доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и через 1 час измеряют интенсивность окраски при 700 нм. Содержание кремния находят по калибровочной кривой. Восстановитель готовят растворением в 175 мл воды 30 г бисульфита натрия, 1 г сульфита натрия, 0,5 а 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты. Разбавляют раствор до 200 мл и фильтруют через бумажный фильтр.

Калибровочную кривую строят, используя стандартный раствор,содержащий 0,05 мг/мл кремния (для анализа сплава с содержанием кремния менее 0,18%) или 0,5 мг/мл кремния (для анализа сплава с содержанием кремния от 0,18 до 1,5%).

Титан, цирконий и другие элементы также образуют с F^-ионами комплексные соединения. Однако устойчивость этих комплексов значительно выше, чем устойчивость кремнефторида, поэтому при прибавлении борной кислоты они не разрушаются. Вместо борной кислоты можно использовать соли алюминия, который образует с фторид-ионами гексафторид алюминия [118, 639]. При анализе алюминиевых сплавов количество алюминия во много раз превышает содержание фтора и устраняет его влияние.

Определение кремния в присутствии алюминия, железа, кальция и других элементов. При спектрофотометрическом определении кремния в силуминах с использованием в качестве восстановителя 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислоты Толмачев и Затучная исследовали влияние различных ионов на определение кремния [533].

Влияние посторонних элементов (сме, мг/мл) при определении кремния (csi=7-10~* мг/мл) охарактеризовано следующим

106

образом:

Элемент min а СМе -10 ,

мг/мл Элемент cMi°.io-! мг/мл

А1 35,0 Мп 160,0

Fe(III) 15,4 Си 14,0

Са 77,0 Ti 0,30

Zn 0,02 Bi 0,02

РЬ 7,00

Как видно, цинк, титан и висмут, если они присутствуют в несколько больших количествах, чем это обычно бывает в силуминах, мешают определению кремния. Влияние же других элементов, как и следовало ожидать, незначительно.

Присутствие в растворе солей олова, свинца, железа и алюминия не влияет существенно на точность определения кремния в медных сплавах, если концентрация кремневой кислоты не выше 1 мг в 100 мл азотнокислого раствора. Присутствие солей марганца (2 мг на 100 мл азотнокислого раствора) и никеля (3 мг на 100 мл раствора) приводит к полимеризации кремневой кислоты уже при комнатной температуре. Однако со временем (4—5 суток) в азотнокислых растворах при комнатной температуре происходит обратный процесс деполимеризации кремневой кислоты. Таким образом, при анализе бронз типа БАЖМ и БАЖН определение кремния фотометрическим методом становится возможным лишь на четвертый или пятый день после растворения навески.

Авторами было установлено, что персульфат аммония способствует деполимеризации кремневой кислоты как при комнатной температуре, так и при нагревании до 100° С. Ранее персульфат аммония был использован при определении кремния в магниевых сплавах [412]. При определении кремния по желтому кремнемолиб-деновому комплексу нет необходимости отделять ^его, так как области поглощения голубого раствора азотнокислой меди и желтого раствора кремнемолибденовой кислоты не. перекрываются.

Определение кремния в бронзах типа БАЖМ и БАЖН. Навеску сплава 0,1 г помещают в полиэтиленовый стакан, содержащий 15 мл 25%-ного раствора персульфата аммония и 3 мл конц. HNOa. Растворяют навеску вначале на холоду, затем при нагревании в течение 5—10 мин при 100° С. Раствор охлаждают и через 30 мин переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют примерно до 40 мл бидистиллятом и добавляют 25 мл 10%-ного молибдата аммония. Через 10 мин добавляют 20 мл H2SOj (1 : 5), доводят бидистиллятом до метки и измеряют интенсивность окраски раствора с синим светофильтром. Содержание кремния находят по калибровочной кривой.

Калибровочную кривую строят аналогичным, путем. Навеску меди высокой чистоты, эквивалентную количеству меди в навеске сплава 0,1 г, растворяют в смеси'персульфата аммония и азотной кислоты. Растворы охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и через 30 мин добавляют 0; 0,1; .... 1,0 мг кремния в виде стандартного раствора. Доводят объем раствора примерно до 40 мл и далее работают, как описано выше.

Соли железа в количестве 0,5 мг на 20 мл раствора не мешают фотометрическому определению кремния, если содержание последнего составляет от 0,25 до 0,50 мг. При большом содержании желе107

за растворы приобретают зеленоватый оттенок, и результаты определения кремния получаются заниженными [2761. Железо может быть удалено в виде фосфа

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Lenovo ThinkPad P51s
http://taxiru.ru/faq/prikaz-n-410/
билеты на концерт волгоград 2017 наутилус помпилиус
макет наклейки режим работы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)