химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

е фосфорномолибденовый комплекс разрушается, а кремнемолибденовый остается устойчивым. Это подтверждается и другими данными. На этой основе разработана группа методов определения кремния в присутствии фосфора.

В другой группе методов также используется большая устойчивость кремнемолибденового комплекса, однако мешающие гетерополикислоты в этом случае разрушают действием различных комплексообразующих агентов [14]. Так, например, при введении избытка РО^~-ионов фосфорномолибденовый комплекс разрушается с образованием бесцветных комплексов с меньшим числом коорди-104 нированных ионов молибдата [14]. Кремнемолибденовый комплекс при этом не разрушается. Наиболее благоприятный избыток CpXgi = = 1:2. Мышьяковистая кислота при небольшом избытке, так же как и РО^~-ионы, обесцвечивает фосфорномолибденовый комплекс. Однако большой избыток мышьяковистой кислоты приводит к ослаблению окраски кремнемолибденового комплекса. В качестве комплексообразующих веществ также используют лимонную, щавелевую, виннокаменную кислоты и их соли. Если прибавить щавелевую (3 мл 10%-ного раствора), лимонную или винную (4 мл 10%-ного раствора) кислоту, то окраска фосфорномолибденового комплекса становится настолько слабой, что ею можно пренебречь, если содержание фосфора не больше, чем в пять раз, превышает содержание кремния.

В присутствии ионов трехвалентного железа лимонная и щавелевая кислоты дают окрашенные соединения, что следует учитывать при анализе кремния. Щавелевая кислота со временем разрушает также-и кремнемолибденовую кислоту, поэтому в ходе анализа после прибавления щавелевой кислоты или ее солей нужно по возможности быстрее прибавлять восстановитель [570].

Определение кремния в низк о у глероди с т ы х и высокоуглеродистых сталях. Для растворения углеродистых и низколегированных сталей применяют 3,5%-ный раствор H2S04; для растворения высоколегированных сталей — смесь 8% -ной НС1 и 12%-ной HN03 (2 : 1), для растворения чугунов— смесь 10%-ной HN03 и 12%-ной HaS04 (1 : 1,2). При содержании кремния в анализируемом образце до 2% навеску 0,25 г растворяют при умеренном нагревании в 50 мл соответствующей кислоты в колбе емкостью 250 мл. Разложение анализируемых образцов заканчивается после прекращения выделения пузырьков газа.

При анализе углеродистых, низколегированных сталей и чугунов к полученному раствору добавляют 0,225 г КМп04 и кипятят в течение 2 мин. Добавляют Н202 для разрушения образовавшейся Мп02 и обесцвечивания избытка КМп04-Раствор охлаждают, разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. При анализе высоколегированных сталей раствор кипятят до удаления паров NOj, затем охлаждают до комнатной температуры, разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

При содержании кремния в анализируемом образце от 2 до 4% навеску 0,25 г помещают в мерную колбу емкостью 500 мл. Далее работают, как описано выше, увеличив лишь количество прибавляемых реактивов вдвое. В том случае, если раствор содержит нерастворимые примеси карбидов, их предварительно отделяют фильтрованием.

Далее в мерную колбу емкостью 50 мл помещают 20 мл испытуемого раствора и 10 мл 2,5%-ного раствора молибдата аммония. Перемешивают, оставляют на 10 мин, добавляют 10 мл 5%-ной щавелевой кислоты и 5 мл восстановителя (6 г сульфата железа и 1 мл 3,5%-ной серной кислоты разводят в небольшом количестве воды и разбавляют до 100 мл), доводят водой до метки, перемешивают и фото-метрируют. В качестве раствора сравнения используют раствор, полученный в аналогичных условиях, но вместо 20 мл испытуемого раствора используют дистиллированную воду.

Содержание кремния находят по калибровочной кривой. Калибровочную кривую строят по той же методике, что и при определении кремния в сталях по стандартным образцам.

Определение кремния в присутствии фторид-ионов. Фторид-ионы мешают определению кремния, вызывая ослабление окрас105

ки вследствие связывания кремния в комплексные ионы гексафто-рида. Влияние фторид-ионов устраняется обычно прибавлением комплексообразующих веществ. Наиболее часто для этой цели используют борную кислоту [173]. Если прибавить борную кислоту (20 в. ч. Н3В03 на 1 в. ч. F"), то окраска от кремния восстанавливается почти количественно.

Карлсон и Бенкс использовали фтористоводородную кислоту для растворения циркония и бериллия, а затем связывали избыток фтора борной кислотой перед получением кремнемолибденового комплекса. Кремний из водной фазы не терялся ни во время растворения образца, ни во время образования окраски. Авторы пришли также к заключению, что фторид-ионы способствуют сохранению кремния в мономерной форме [690].

0,5 г титанового сплава помещают в полиэтиленовый стакан, добавляют 40 мл воды и 5 мл 15% -ной HF. Стакан закрывают полиэтиленовой крышкой и оставляют стоять на ночь для растворения образца. Добавляют 100 мл воды, 4 г борной кислоты и перемешивают раствор до полного растворения борной кислоты. При постоянном перемешивании добавляют по каплям 3%-ный раствор КМп04 до слабо-ро

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул для посетителей изо
Фирма Ренессанс чердачная лестница купить в минске - продажа, доставка, монтаж.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.04.2017)