химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

ельным электродами (рис. 4). Применяли вынесенный каломельный электрод, соединенный с ячейкой для титрования полиэтиленовым мостиком, заполненным насыщенным спиртовым раствором КО.

Определение кремния в некоторых кремнийорганических соединениях. В полиэтиленовый стакан емкостью 150 мл, содержащий 15—20 мл 0,2—0,4 N ацетонового раствора HF, вносят навеску (0,03—0,05 г) исследуемого кремнийорганического соединения. К раствору добавляют 25 мл ацетона, и после предварительного перемешивания погружают в ячейку платиновый электрод и солевой мостик каломельного электрода. После 5-минутной выдержки начинают титрование кремнефтористоводородной кислоты 0,5% -ным раствором бензидина в ацетоне. Ошибка определения не превышает 5%.

Рис. 5. Схема установки для потенциометрического некомпенсационного титрования с биметаллическими электродами 1 — полиэтиленовая ячейка; 2 — платиновый электрод; 3 — мешалка; 4 — вольфрамовый электрод; 5 — гальванометр; 6 — источник тока; 7 — выключатель; 8 — рео-хордный мост

Способ некомпенсационного титрования с биметаллическими электродами. Установка для некомпенсационного титрования (рис. 5) состоит из микробюретки, аккумулятора, полиэтилетовой ячейки для титрования (емкостью 150 мл) с электродами, магнитной мешалки и микробюретки. В качестве индикаторного электрода применяют платиновый электрод, в качестве стандартного электрода сравнения — вольфрамовый.

88

В полиэтиленовый стакан емкостью 150 мл, содержащий 15—20 мл 0,2—0,4 N метанольного раствора HF, вносят навеску 0,05—0,20 г исследуемого соединения. К. раствору добавляют 25 мл ацетона и погружают биметаллические электроды. Титрование производят 0,5% -ным раствором бензидина в метаноле при тщательном перемешивании. Точку эквивалентности фиксируют по изменению направления движения стрелки гальванометра.

Метод характеризуется невысокой точностью (ошибка определения достигает 7%), однако он прост и быстр. Титрованию мешают титан, железо, германий и другие элементы, образующие с фтористоводородной кислотой в среде неводных растворителей растворимые комплексные соединения.

Безрогова 158] разработала потенциометрический метод определения суммы кремнефтористоводородной и серной кислот в смеси с фтористоводородной кислотой. Титрование проводят в среде ацетона этанольным раствором едкого натра с использованием графитового и каломельного электродов. Ошибка определения суммы H2S04 и H2SiFe составляет +3,0%, суммы всех кислот ±0,2%. Описано потенциометрическое определение кремневой кислоты титрованием ее растворами фторидов с использованием в качестве индикатора титанового электрода, чувствительного к изменению концентрации фторид-ионов в растворе [1124].

Кондуктометрическое титрование. Кондуктометрическим методом можно непосредственно титровать кремнефтористоводород-ную кислоту в среде органических растворителей органическими и неорганическими основаниями [305, 306 , 382, 383].

Титрование растворами органических аминов. При титровании кремнефтористоводородной кислоты в неводных растворах органическими аминами электропроводность раствора уменьшается в результате связывания высокоподвижного иона водорода в малодиссоциирующее соединение AMHH-H2SiFe (рис. 6) вплоть до точки эквивалентности, после чего она остается почти постоянной. Органические амины — слабые основания, поэтому электропроводность их растворов крайне низка и прибавление аминов в некотором избытке к раствору практически не изменяет его электропроводности (см. рис. 6).

В процессе определения кремния в виде кремнефтористоводородной кислоты последней, как правило, сопутствует фтористоводородная кислота. При кондуктометрическом титровании раствора фтористоводородной кислоты органическими аминами электропроводность в процессе титрования увеличивается. Фтористоводородная кислота слабая (рК = 3,4), и электропроводность ее мала. При добавлении амина к фтористоводородной кислоте в среде неводных растворителей образуется хорошо диссоциирующая комплексная соль (типа солей аммония), что может быть отражено реакцией

RNH2 + HF^r>RNH3H + F~.

Электропроводность смеси кремнефтористоводородной и фтористоводородной кислот при добавлении амина уменьшается по мере

89

Рис. 6. Кривые кондуктометри-ческого титрования фтористоводородной (3), кремнефтористоводородной (1) кислот и метанола (2) бензидином

Рис. 7. Кривые кондуктометри-ческого титрования смеси кремнефтористоводородной и фтористоводородной кислот бензидином в среде метанола (1), этанола (2) и ацетона (5)

Рис. 8. Кривые кондуктометри-ческого титрования смеси кремнефтористоводородной и фтористоводородной кислот бензидином в метаноле с различным содержанием CHsOH: 99% (J), 87% (2), 50% (3)

Рис. 9. Схема установки для кондуктометрического определения кремния

1 — реохордный мост;

2 — полиэтиленовая ячейка;

3 — платиновые электроды;

4 — звуковой генератор;

V? — стандартные сопротивления;

С — емкость;

V — нуль-ннструмент

связывания кремнефтористоводородной кислоты. После достижения момента эквивале

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить утеплитель для стен снаружи
операция обрезание крайней плоти
VASKO КС 20-43
объемные буквы из нержавеющей стали с подсветкой чертеж

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.06.2017)