химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

количество хлористоводородной кислоты, которую после отделения от осадка кремнефторида калия титровали по феноловому красному. Кремнефтористоводородную кислоту отгоняли при 135±5°С, поднимая перед окончанием отгонки температуру до 160° С. Для разложения образцов применяли 38%-ную серную или 50%-ную фосфорную кислоты. Лучше для разложения использовать нелетучую фосфорную кислоту, так как в случае использования серной кислоты при 160° С частично отгоняются пары SOa, что приводит к завышенным результатам определения.

При определении кремния в тетраэтоксисиланах и этоксиполи-силоксанах Кальман и Ваго предложили ацидиметрический метод определения кремния, принципиально отличающийся от ранее описанных. Метод основан на способности фтористоводородной кислоты при взаимодействии с анализируемыми соединениями в среде органических растворителей образовывать кремнефтористоводородную кислоту, которую далее можно оттитровать едким натром [852]. Указанным методом кремний может быть определен во всех мономерных и полимерных алкоксисиланах [304].

Определение кремния в алкоксисиланах. Для определения кремния в полиэтиленовый стакан емкостью 150 мл, содержащий около 50 мл 50%-ного этанола и 1—2 мл 40%-ной HF, помещают навеску анализируемого вещества около 0,05 г. Содержимое стакана перемешивают покачиванием стакана. Через 3—5 мин в раствор прибавляют из бюретки 10% -ный раствор КОН до появления розовой окраски по фенолфталеину и затем нейтрализуют раствором 0,2^ НС1. При этом концентрация спирта должна быть не ниже 50%-ной.

Раствор переносят в коническую колбу емкостью 1000 мл, разбавляют до 300 мл кипящей дистиллированной водой и титруют 0,2^ раствором NaOH до неисчезающего розового окрашивания по фенолфталеину.

Титр едкого натра устанавливают в тех же условиях по тетраэтоксисилану.

Определение можно закончить иодометрическим методом. Точность определения повышается, однако время определения увеличивается в 2—3 раза.

Для определения кремния в моно- и полимерных алкоксисиланах предложен метод, основанный на осаждении кремнефтористоводородной кислоты, образующейся в процессе обработки кремнийорганических соединений фтористоводородной кислотой, органическими аминами и на последующем титровании образующегося комплексного соединения [301, 303]. Наименьшей растворимостью в спиртовых и ацетоновых растворах обладает кремнефто ристоводородный бензидин. После осаждения кремнефтористоводородной кислоты по реакции

ROH

H2SiF6 + Cl2Hl2N2 2: Cl2Hl2N2.H2SiFe нон

определение кремния проводят двумя путями: прямым алкалиметрический титрованием либо алкалиметрический титрованием по остатку.

Прямое алкалиметрическое титрование. В полиэтиленовый стакан емкостью 200 мл, содержащий 10 мл 0,3iV спиртового раствора HF, помещают 0,03—0,05 г исследуемого кремнийорганического соединения, перемешивают в течение 2 мин и добавляют 10 мл 1%-ного спиртового раствора бензидина. Образующийся осадок отфильтровывают через плотный беззольный фильтр на полиэтиленовой воронке в полиэтиленовый стакан емкостью 400 мл. Осадок промывают спиртом, фильтр помещают в стеклянную коническую колбу емкостью 500 мл, добавляют туда 200 мл кипящей воды и титруют выделившуюся кремнефтористоводородную кислоту-0,Ш раствором КОН в присутствии фенолфталеина. Параллельно проводят холостой опыт.

Алкалиметрическое титрование по остатку. При определении HF по остатку анализ проводят по описанной выше методике до получения осадка кремнефторида бензидина. После промывания осадка фильтрат и промывную жидкость собирают вместе в полиэтиленовый стакан емкостью 400 мл и затем титруют избыток кислоты 0, Ш раствором КОН по фенолфталеину. Ошибка определения кремния не превышает ±0,2%. Время определения 30 мин,

Титриметрические методы широко применяются для определения кремния в чугунах и сталях [991], растворимых и нерастворимых силикатах [523, 814], минеральном сырье [665], карбиде кремния [813], кремнийорганических соединениях [528, 1018], рудах [988], хромовых ваннах [854] и других материалах [301, 303, 960, 966, 1043, 1095].

При титриметрических вариантах определения кремния точку эквивалентности можно определять также электрохимическими методами: кондуктометрическим, потенциометрическим и полярографическим.

Большинство электрохимических методов определения кремния также основано на титровании кремнемолибденовой или кремнефтористоводородной кислот.

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Методы, основанные на свойствах кремнемолибденовой кислоты

Потенциометрическое титрование. Предложены потенциомет-рические методы определения кремния, основанные на титровании кремнемолибденовой кислоты различными восстановителями. Ко80

81

личество восстановителя, необходимое для восстановления кремнемолибденовой кислоты, пропорционально количеству кремния, содержащегося в анализируемом объекте. В качестве восстановителей предложен целый ряд соединений с различной окислительно-восстановительной способностью: хлорид и оксалат олова, 1-амино-2-нафтол-4-сульфокислота, аскорбиновая кислота и

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы бухг. в москве с трудоустройством
часы ориент хрусталь
шоу я киркоров города
концерт брянцева алексея в ростове в 2017 году

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)