химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

одкисляют и осаждают кремнефторид калия, после чего избыток кислот точно нейтрализуют по фенолфталеину, разбавляют раствор горячей водой и титруют фтористоводородную кислоту раствором едкого натра [200].

При проверке этого метода на цементах Жуковская и другие [200] получили заниженные и плохо воспроизводимые результаты вследствие частичного гидролиза осадка кремнефторида калия при нейтрализации раствора по фенолфталеину. Поэтому авторы проводили процесс нейтрализации и последующего титрования фтористоводородной кислоты по индикатору с более низким интервалом перехода рН, чем фенолфталеин. Из проверенных индикаторов наиболее приемлемыми оказались бромкрезоловый пурпурный (рН 5,2—6,8) и бромтимоловый синий (рН 6,0—7,6). Вредное влияние железа и марганца было устранено с помощью комплексона III, удерживающего эти катионы в растворе.

Шир и Комерс [10181 впервые применили алкалиметрический метод для анализа кремнийорганических соединений. После минерализации кремнийорганических соединений образующуюся кремневую кислоту сплавляли с карбонатом натрия и калия, выщела78

чивали плав и определяли кремний алкалиметрический методом. Авторы нашли, что при алкалиметрическом определении кремния в кремнийорганических соединениях в качестве индикатора лучше использовать смесь метилового красного и бромкрезолового зеленого, так как другие индикаторы часто обесцвечиваются в среде, богатой F- или SiF|—-ионами. Но вследствие того что интервал окраски перехода этой смеси лежит как раз в области рН, когда гидролиз SiF^-.ионов уже начался (рН 3,5), необходимо при титровании предотвратить гидролиз. Для этого требуется соблюдение следующих условий: 1) по возможности сохранить минимальный объем титруемого раствора; 2) понизить растворимость K.2SiF6 насыщением раствора твердым хлоридом или нитратом калия; 3) титрование проводить по возможности быстро.

Авторы определяли кремний в самых различных мономерных и полимерных кремнийорганических соединениях.

При анализе кремнийорганических соединений наибольшее распространение нашли методы, основанные на образовании крем-нийфторсиликата аммония в .присутствии хлористоводородной кислоты. По количеству хлористоводородной кислоты, вступившей в реакцию, судят о содержании кремния, т. е. определение сводится к титрованию избытка кислоты щелочью.

Терентьев, Сявцилло и Лускина при анализе технических этил-полисилоксанов после окисления их смесью серной и хромовой кислот заканчивали определение алкалиметрическим методом. Впоследствии этим же методом авторы определяли кремний в некоторых элементоорганических соединениях после их минерализации смесью серной кислоты с персульфатом аммония или перекисью натрия [528].

Навеску анализируемого соединения 20—30 мг (взятую по разности) помещают в реакционную колбу, в которую предварительно наливают 10 мл конц. H2S04. Из мерного цилиндра в ту же колбу при непрерывном перемешивании добавляют по каплям 2—3 мл конц. хромовой кислоты. Колбу помещают в нагретую до 150—160° С баню и при этой температуре выдерживают в течение 30 мин. Затем колбу охлаждают на воздухе. К охлажденному раствору добавляют 30— 40 мл воды, кипятят 5 мин при ПО—120° С, добавляют 1,0—1,5 мл свежеприготовленного раствора желатины к оставляют стоять на 5—10 мин для коагуляции кремневой кислоты.

Выделившуюся кремнекислоту отфильтровывают через беззольный фильтр и промывают дистиллированной водой. Осадок вместе с фильтром переносят в полиэтиленовый стакан, содержащий 5—7 мл 30%-ного раствора NaOH, 5—6 капель индикатора (индикатор готовят смешением 6 ч. 0,1%-ного спиртового раствора метилового красного с 5 ч. 0,1%-ного водного раствора бромкрезолового зеленого, к 100 мл такой смеси добавляют 0,5 мл 0.LV раствора NaOH), нейтрализуют HCI (1 : 1), а затем подкисляют до слабокислой реакции разбавленной HCI (1 : 10).

Полученный раствор переводят в коническую колбу, точно нейтрализуют 0,Ш раствором щелочи так, чтобы общий объем раствора в колбе не превышал 50 мл. Далее раствор насыщают твердым КС1, опять точно нейтрализуют, вносят 10 мл 1%-ного раствора NH 4F, 20 мл 0.1W НС1 и оттитровывают избыток кислоты 0.Ш раствором щелочи. В точке эквивалентности окраска изменяется от красной до зеленой. Ошибка определения не превышает 2%.

79

Вайль использовал этот метод для определения кремния в растворимых силикатах. Кальций, бораты и фосфаты мешают определению кремния [1088]. При помощи ионного обмена кремний может быть отделен от мешающих примесей. Хализова [576] на катеоните КУ-2 отделяла таким образом кремний от примесей А1, Fe, Ti, Са, Mg, Мл, Сг, Ni, Си, Zn и Be.

Из других методов отделения кремния от мешающих элементов следует остановиться на его отгонке в виде кремнефтористоводородной кислоты из кислых растворов (серная или фосфорная кислогы). Розенбуш использовал этот метод для определения кремния в гольевых солях и кожах [981]. В соответствии с этой методикой отогнанную кремнефтористоводородную кислоту поглощали насыщенным раствором хлорида калия. При этом выделялось эквивалентное

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
лимузины на свадьбу дешево
продажа автостекол на jeep
купить рамки перевертыши для автомобильных номеров
пружинный привод заслонки вентиляции

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.02.2017)