химический каталог




Аналитическая химия кремния

Автор Л.В.Мышляева, В.В.Краснощеков

2SiFe. Очистка фтористоводородной кислоты производится путем ее насыщения хлоридом калия с последующим отделением осадка кремнефторида калия.

Для промывания осадков кремнефторида натрия или калия обычно используют насыщенные водные растворы хлористого натрия или калия [665]. Однако кремнефториды в некоторой степени растворимы в воде, поэтому для уменьшения растворимости Na2SiFe и K2SiFe следует использовать 50% -ный этанол, насыщенный хлоридом калия [896].

Промывную жидкость готовят растворением 70 г КС1 в 1000 мл 50% -ного этанола. Приготовленный таким образом раствор оставляют на два дня, затем добавляют к нему 5 мл 0,5%-ного раствора метилового красного и точно нейтрализуют 0, IJV растворами NaOH и НС1 до промежуточного оранжевого цвета.

Раствор можно регенерировать 10 раз. Для этого к 1000 мл использованного раствора добавляют 5,0 г СаО, тщательно перемешивают раствор и оставляют стоять на два дня. Затем сливают раствор с осадка и нейтрализуют его вначале 4%-ным раствором КОН, после чего более точно 0, IJV раствором НС1 до оранжевого цвета.

Осадок кремнефторида калия или натрия после отделения от избытка фторид-ионов подвергают гидролизу, который наиболее полно протекает при 90— 100° С по реакции

K2SiF6 + 4HsO -» 2KF + Si (ОН)4 -|- 4HF.

Выделившуюся в процессе гидролиза HF титруют обычно по фенолфталеину. Однако фенолфталеин в присутствии пульпы бумаги в мутных средах дает недостаточно четкий переход окраски.

Луврие и Войновичем [896] были испробованы в качестве индикаторов пурпурно-красный бромкрезол, феноловый красный и смесь 0,5%-ного раствора бромтимолового голубого и 0,5%-ного фенолового красного в этаноле. Переход окраски при использовании этой смеси от ярко-желтой к фиолетовой более заметен, чем при титровании по фенолфталеину.

Фтористоводородная кислота, выделившаяся при гидролизе кремнефторида калия, может быть оттитрована со смешанным индикатором (1 г 1%-ного водного раствора бромтимолового синего и 1 г 1%-ного водного раствора фенолового красного). Точность определения при содержании кремния менее 1% не превышает 7 отн. %, а при содержании кремния больше 1 % — менее 1 отк. %.

Для ускорения гидролитического расщепления K2SiFe применяют СаС12. Гидролиз усиливается вследствие образования труднорастворимого осадка CaF2 (произведение растворимости CaFa равно 3,4-10"11). Освобождающуюся при этом хлористоводородную кислоту в количестве, эквивалентном содержанию фтористоводородной кислоты, оттитровывают стандартным раствором щелочи по фенолфталеину или с индикатором Ташира [665].

Определение кремния в шлаке. Тонкоизмельченнуюнавеску анализируемого шлака около 0,2 г растворяют в платиновой чашке в 20 мл HN03 (1 : 1), прибавляют еще 20 мл HN03 той же концентрации и охлаждают раствор. Затем при постоянном перемешивании вводят 5 г NH4F, через 1—2 мин 15 г KN03 и немного бумажной массы.

Осадок кремнефторида калия переносят на фильтр и промывают насыщенным раствором KN03. Фильтр с осадком переносят в коническую колбу, содержащую 200—300 мл кипящей воды и 10 мл 40%-ного раствора СаС12, нейтрализованного по метиловому красному, и титруют выделившуюся хлористоводородную кислоту 0,2N раствором NaOH по индикатору Ташира (раствор 0,125 г метилового красного и 0,083 г метиленового голубого в 100 мл этанола) до светло-зеленой окраски.

76

77

Для получения K2SiF„ Танино Каити при анализе кислых шлаков использовал сплавление с KHF2. Для извлечения крем-нефторида калия из плавов их обрабатывали растворами кислот и солей: азотная кислота с нитратом калия, хлористоводородная кислота с хлоридом калия, бисульфатом калия, муравьиной, азотной и лимонной кислотами. При анализе шлаков для извлечения кремнефторида калия из плава использовали 4N HN03.

После растворения плава осадок кремнефторида калия переносят на фильтр и промывают несколько раз 2%-ным раствором КС1. Далее помещают осадок с фильтром в коническую колбу, добавляют 100 мл холодной воды (10±2°С) и нейтрализуют 0,2N раствором КОН по фенолфталеину. Нейтрализованный раствор нагревают почти до кипения и титруют 0.2W раствором NaOH. Компоненты шлаков мало влияют на точность определения [522].

Основное преимущество описанных выше методов определения кремния заключается в том, что эти методы меньше зависят от влияния сопутствующих примесей. Точность определения кремния в данном случае зависит от двух факторов: выбора промывной жидкости и условий отмывки осадка кремнефторида калия от кислоты. Однако последняя операция несколько удлиняет определение.

В некоторых вариантах этого метода осадок кремнефторида калия не отделяют от раствора, а после его осаждения избыток кислот в растворе точно нейтрализуют, затем обрабатывают осадок горячей водой и титруют фтористводородную кислоту, выделившуюся при гидролизе KaSiF6, раствором едкого натра в присутствии всех компонентов раствора.

Так, при определении кремния в силикатах кислый раствор силиката нейтрализуют по метиловому оранжевому и осаждают алюминий и железо в виде криолита. Затем раствор п

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110

Скачать книгу "Аналитическая химия кремния" (1.42Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://www.prokatmedia.ru/sound.html
ники на матрас
ограничитель для двери настенный
обучится ремонт пищевых котлов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)